原子吸收220問

 

整理網上關于原子吸收的一些疑問以及一些熱心朋友的解答，答案可能對錯都有，不敢給以保證。希望這個資料能對大家在日常實驗中遇到的一些問題多一些參考。 一、用AAS測定巖石中鋰，標準曲線的線性不好是什么原因如何解決？ 可能的原因：鋰是易電離的元素，要加2%的KCl；你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產生分子吸收。 二、原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛，數據不穩(wěn)定，原因何在？HG2934-2000 酸溶解后，過濾，上機。 1. 數據不穩(wěn)定的原因太多了   1 樣品是否均勻？   2 過濾是否有吸附呢？   3 你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細進樣管的高度有較大的影響。   4 你的標準曲線做得怎么樣？ 2. 如果是微量痕量鉛，環(huán)境因素也是誤差來源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高（尾氣污染等）。 三、石墨爐測鉛時,空白（4硝酸+1高氯酸GR）值總是較高,與灰化法的結果不大一致。樣品為植物樣。 1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會超過0.0015，然后采用的為硝酸（工藝超純）和高氯酸（優(yōu)極純）消化，zui后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸（結果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點），定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。 2. 空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎？也可用高純氮氣，但要注意分子帶背景 3. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然后測你所用的水，再測含酸的水空白，這樣你就可以知道了 4. 我也經常遇到這個問題，有可能是試液的酸度過大會影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛，濕法消化使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。 5. 1.實際Pb含量有出入，廠家就沒有測準；   2.你的儀器可能沒有調制*。 四、請教大家磷酸中的硅怎么做？ 用分光光度法，磷鉬藍光度法試試。 五、我這次測Cr時，發(fā)現儀器漂動很大，標曲都作不好，是什么原因呢？燃氣，助燃氣比例也試著調動過，不論怎樣，都發(fā)現儀器不穩(wěn)，但是做別的元素則情況良好，請問這是為什么呀？ 燃燒器的高度調整了嗎?作鉻時因為氣流很大,所以穩(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些. 六、請問原子吸收是否適合測定常量組分（百分之幾十的）,有什么缺點,如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔？這么高濃度的標樣是否有的賣？ 1. 1 高濃度的標樣沒有賣的話，可以自己配制。   2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔？”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。   3 “請問原子吸收是否適合測定常量組分（百分之幾十的）,有什么缺點,如何盡量避免?” 這要看你是什么樣品？測定什么東西？還有你的實驗室儀器配置等，綜合考慮 2. 原子吸收理論上來講測量范圍很廣，可以測微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測定（常量級），甚至可以分析含量高達70％的組分，測定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。 3. 假如就用AAS法測定，注意：   1 樣品一定要均勻   2 0.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋   3 可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度 七、請教鉭（小片狀）的溶解方法？我要制備鉭鹽溶液，做基體改進劑用。我試過濃硝酸和王水，都溶不了。 1. 先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容！ 2. 鉭（小片狀）的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解，酒石酸提取。 我用氫氟酸終于溶了 八、我單位只有原子吸收分光光度計，配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過程中三價砷被氧化成五價砷，加樣回收率幾乎是零，后經加碘化鉀還原，將五價砷還原回三價砷，加樣回收率也僅80%左右，請教各位是否有好的方法提高加樣回收率？ 1. 回收率低一個可能是消化過程中有損失,對你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時間不夠（室溫下需要50分鐘,此時溶液可能變?yōu)榻瘘S色）,加熱能加快還原（多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可）,還有就是標樣與樣品的基體不一致,對你的分析來說,酸度可能是一個因素 2. 用王水消化比較好 九、請問原子吸收分光光度計在使用中zui易出現毛病的是哪個部位？怎樣解決？ zui易出現問題的： 1 進樣和霧化系統(tǒng)（包括燃燒器）：進行清洗（超聲波+5%HNO3溶液） 2 光源能量不夠：調整陰極燈至*位置，燃燒器的高度及前后位置。 3 氣體泄露：根據不同情況進行消漏。 十、原子吸收分光光度計法測定人發(fā)中的硒含量的實驗時，遇到以下問題： 1 光譜狹縫檔的寬度是依據什么設定的？ 2 用消化罐消化頭發(fā)可以么？ 3 頭發(fā)中的重金屬絡合物會對實驗產生怎樣的影響？ 1 光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了 2 用消化罐消化頭發(fā)可以 3 太復雜了，不要考慮太細了，有的問題化學家還沒搞清楚呢。 4 加一點一定要使用適合的基體改進劑。 十一、zui近幾天批量做樣，自動進樣器注入幾十次后便出現液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進樣細管的外壁上，造成有時注不進去，有時沾到石墨管的側壁上。我只能過一段時間就檢查一下進樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么？我試過往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。 1. 可能是你的樣品沒消解*或者太臟了 2. 我覺得你是否應該把PROBE的高度再略微調低一點，這樣的話在液滴滴下的一瞬間（但是還沒有*脫離PROBE）可以接觸到石墨管底部，就不會有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過類似的情況，通過這樣處理后，問題就解決了。 十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510（2002年買的）噴頭上會積一層白乎乎的東西（溶于水），引起讀數不穩(wěn)，火焰會有缺口，而據說進口的十幾年前的一個英國的儀器和95年進的PE（別人的）都沒這現象，我知道噴頭結構不同，但是難道現在的設計不如過去的？還是由于其它缺陷引起的？ 1. 我和你使用的是相同型號的儀器,我們在使用EN1122方法的時候也使用了硫酸,導致燃燒頭經常會堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會出現缺口.可能的問題是使用的硫酸粘度較大導致的原因.我們現在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會減少堵塞的出現. 個人認為:理論上應該吸光度與罅縫寬度沒有關系.但過寬的罅縫將導致數據不穩(wěn) 2. 燃燒器上積碳是很正常的事，沒必要那么緊張的，只需要定時地清楚就行了，清楚時不要用堅硬的東西刮除，因為這樣會損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，有條件的用超聲波清洗。 3. 注意溶液的黏度，適當稀釋。選用合適的酸 十三、吸光率波動很大,3ppm和Cu吸光率應該是0.35而我的儀器測出是0.12左右 吸亮度變小的原因很多，你要一個一個的查： 1 樣品的提升量是否變小？ 2 光路是否調好？ 3 燃燒器的高度，前后左右位置是否適當？ 4 撞擊球的位置是否調好？ 5 毛細管是否有堵塞？等。 波動大的話，還可以查查以下原因： 1 火焰是否平穩(wěn)？ 2 燈？ 3 廢液排放是否正常？ 十四、我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。 1. 可能是燈的問題，預熱時間加長或換燈試試 2. 檢查一下電源,有凈化穩(wěn)壓器. 3. 換個別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測器問題。換個同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。 4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當然指的是外光路。 十五、如樣品測量結果為負值,怎么辦？ 負數的出現本身說明你的儀器檢測限有問題，或者你的儀器處于一個不穩(wěn)定的狀態(tài)。 十六、因樣品濃度可能太低，測量時讀數為負值，請問應怎么解決？ 1. 造成A值為負是因為樣品濃度太低，機器根本檢測不到樣品的信號，儀器本身的噪聲所產生的。改進方法為1，富集樣品后再做。2，改變測量的方法。3，更換噪聲小，檢出險低的儀器。 2. 剛點火測應靈敏度高，過段時間靈敏度下降并達平衡，所以負信號不會轉為正信號的。 出現負信號可能是對空白問題重視不夠，你用以調零的“純水”不夠純，而標樣中的水要純得多（也可能試劑的純度不一樣），你可以看一下，你的工作曲線的截距是負的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。 十七、請問在原子吸收條件設置時,是測得的吸光值越大越好嗎?我用的是"熱電"的原子吸收光譜儀,在測水稻的鉻時,按國標推薦的是干燥溫度110度、40秒；灰化溫度1000度、30秒；原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度；原子化溫度2500度時，以20微升進樣量0.9ug/l的標準溶液測出的吸光值應為0.1A,我們設定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測出的值非常大,空白吸光值0.418A；1ppb0.558A；3ppb0.727A；5ppb1.013A；7ppb1.110A；10ppb1.307A；遠大于0.1A，而且空白也遠大于0.1A，是不是我們沒有洗干凈？還是其它原因？空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們在測鉻前,還是用稀硝酸泡過夜. 1.  空白太高了，找找原因 2. 問題就出在重鉻酸鉀上 十八、茶葉的基體比較復雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請問如何解決其復雜基體問題？ 1. 用標加法做試試。 2. 基體匹配。 3. 參考食品國家標準，用MIBK萃取 十九、化妝品干法消解樣品時，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時候，仍然有很多白色沉淀，是不是說明消解不*，需要繼續(xù)灰化？？ 部分化妝品如粉類含無機添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾（先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可）、離心等處理方式 二十、想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量，請問式樣該如何處理？？消解用什么辦法？？另外用原子吸收法測定可行么？需要注意什么？？ 當然可以！干法消解應該可以

 

逍遙忘憂 2009-08-28 11:34 二十一、用石墨爐（氘燈扣背景）原子吸收測植物樣品中的鉻?基體改進劑都用的什么？是不是一定要用基體改進劑？ 我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜，樣品量比較少。準備用硝酸和高氯酸進行消化測定其中鉻的含量 鉻是高熔點的金屬元素,不加改進劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會損失的。同時提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來的，我建議你取樣量大點，改用火焰做可能會比較好，畢竟能用火焰總強過石墨爐！ 二十二、植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個方法，讓80度烘48小時，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒問題，莖就好難碾 1. 試試冷凍干燥，然后再粉碎。 2. 那是因為徑的水分不易揮發(fā)，還未干。先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。 二十三、氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機子上常見，后者在PE的機子上常見，兩者之間有什么區(qū)別？ 1. 前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。 2. psi 磅/平方英寸 1psi＝6894.8Pa＝0.07031kg/平方厘米＝0.06895bar＝0.0703atm 工程大氣壓kg/cm2 1kg/cm2＝14.22psi 1bar＝1.0197kg/cm2=14.50psi 二十四、由于標準樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時候，溫度還是比較低的，然后吸取的時候，體積會不會準確呢？另外，我經常做的時候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。 這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大？ 1. 標準你可以放到室溫以后再吸! 2. 溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差（根據級別查對應的計量檢定證書或標準）、還有容量瓶標定的人為視線誤差。 3. 按照國家有關要求（具體忘記了），需要提前將試液從冰箱中取出，待回復到室溫方可取用。不過我個人認為，這點誤差在日常常規(guī)分析中應該不大，能避免，不能（如急用）也只好將就了 二十五、從國家標準物質研究中心買的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲備液，每次也就用2ml用于配制標準工作液。但是剩下的10多ml的儲備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存，但是不是很確定需用的酸的濃度（標準物質證書上提供的幾種元素的基體分別是1％HNO3、5％HCl），不知是不是相應的元素只要用證書上所提供的相應濃度的基體稀釋即可。另外，基體濃度是（V/V）,那么1％的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸（ρ 1.18g/ml）用100體積的水稀釋，抑或是1體積的鹽酸定容到100體積。 我都是稀釋10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。 1體積的鹽酸定容到100體積，就這樣 二十六、不知為什么我在用石墨爐測樣時（M5），自動進樣器的針感覺不是很穩(wěn)定，我只能用牙鏡觀看，這跟公子卓您的一樣，本已調好位子，等在中途再看時，針在滴樣時沒有那么看的清了，總有點掛在壁邊，不知這種現象正常不？又應如何處理呢？ 這種現象是zui普通的情況了，可以說是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理： 1 繼續(xù)調進樣針的位置 2 進樣針換個干凈的 二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么？用浸提法如何？ 《用不同酸溶方法對三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》 齊文啟 曹杰山 戴文紅 （中國環(huán)境監(jiān)測總站）的結論部分： （一）除用HF以外，各種土類中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8％和64.6％。因為Cr和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩(wěn)定；例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩(wěn)定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。 （二）HClO4有極強的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機質及有機質分解產生的碳。其揮發(fā)溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外，各土類中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。 （三）就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險性；HNO3消解容易進濺，當必須僅用HNO3溶樣時（如測定Ag），應減少稱樣量或使用砂浴、水浴；HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時zui平靜，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機物及多數微量元素的礦物晶格。在不要求測定Pb、Cr時建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對Pb測定有影響； （四）幾種土類中各元素的平均溶出比（％）及日本、美國和本次調查得到的我國土壤中各元素的幾何均值（ppm）列于表7。由表7可知，我國土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國，這除了確實存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因為日本和美國采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出。 二十八、我在用火焰法測定水中鉀時，其吸光度經常不能回復至自動調零時的狀態(tài)，有時可升至0.01，對結果影響很大，請各位幫忙查找一下原因。直接進二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會升高。 1. 估計是儀器不穩(wěn)定的緣故！ 2. 你的氣沒問題吧 3. 我也遇到類似的問題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒有加消電離劑？ 4. 我認為燈的可能性大一點。這種情況我好象沒碰到過，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過程中臟污了。 5. 這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點或黑點主要產生的原因是燈電流過大，導致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會對測定產生太大影響，只是對于燈的壽命會降低。 建議： 采取用兩個瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標準時，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標準可以采取用稀酸稀釋，一保持一定酸度。 盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長期穩(wěn)定性如何。 二十九、我作痕量金（ppb級的），介質是1%鹽酸和1%硫脲，干燥階段的溫度應當是多少？（我的現在是開始是80結束是140）灰化的溫度是400，是否正確？結果的再現性不是太好 1. 干燥溫度并不一定的，要自己摸索。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的，一般在110-140度。 2. 重復性除了跟合適的溫度程序有關外，還跟石墨管、進樣系統(tǒng)的情況關系很大。 三十、同樣的測銅的時候，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標樣ESS-3也在范圍內，而測Zn時，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結果，土壤標樣ESS-3在減去空白的濃度之后，結果高出3倍 1. 你的試劑有問題 2. 你用的什么方法消解的？若是敞口消解可能被污染了，鋅特別容易被污染的 3. 也許你的氫氟酸沒有趕盡 4. 估計是你的水不行了，而且就是水好的話加硝酸后空白會升高很多?？梢杂?％硝酸來配標準溶液，但是樣品定容用超純水，稀釋也是用超純水，這樣就可以了，我做標準物質都是這樣做的，而且在標準范圍內 三十一、鐵元素燈， 在248.3nm波長下的燈能量是110counts,在302.1nm波長下的能量是400counts,請問波長與能量有直接關聯嗎？ 同一個元素燈發(fā)射的譜線，各波長的能量肯定不同，靈敏度也相差很大。比如你說的鐵在248.3nm（共振線）下測量，其靈敏度是在302.1nm測量的5倍左右，強度高靈敏度不一定高。 三十二、要檢測味精中的鉛，單位只有火焰，沒有石墨爐。按國標法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小時樣品還是黑乎乎，取出放冷后試圖按國標加硝酸高氯酸混合酸繼續(xù)消化，耗了俺一下午仍以失敗告終） 于是改用濕法，效果更糟糕！ 請大家賜教詳細的消解方法 1. 火焰法做鉛靈敏度太低了，不如化學法，樣品取少一點，干法消化，溫度不要太高（480℃），3小時后取出，加少許硝酸或水濕潤，烘干，再灰化一次，差不多可以了 2. 用MIBK萃取 三十三、測Pb時加抗壞血酸（Vc）做基體改進劑，其作用機理是怎么回事?。?/b> 1. 跟普通有機改進劑的原理差不多，增加還原氣氛，有降低原子化溫度的作用等 2. 加入Vc后，分解生成大量的游歷C，使氧化鉛迅速還原為原子，從而降低原子化溫度 三十四、今天做鉛的標線時候，彎曲得很厲害。相關系數只有一個9，請問有什么解決的辦法嗎？ 1. 不應當，看看是不是儀器有問題了 2. 我認為出問題的地方很多，建議你重配標液，再仔細的做一遍！ 3. 首先標準曲線不能超過線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等. 4. 移液管沒有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對密度的影響（查看資料）,建議取一毫升水樣測試,我的曲線都在0.9997~1 三十五、請教各位以下樣品前處理方法，使用火焰AAS測試其中鉛鎘含量，PCB板，可能材質為玻璃纖維，電子元件，可能為陶瓷的，這種陶瓷一般由鈦酸鋇，鈦酸鋅，氧化鋅構成。 其實EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質*分解了,其方法大概如下: 1）所用酸:總量不超過8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸 2）樣品量:0.1~0.5克, 3）升溫可分為2_3段,zui高溫不超過230 4）高氯酸趕HF 三十六、為什么我的水一經過比色管震蕩就吸光值變得很高，我請教過前輩他說用酸泡了就可以了，為什么我的就不行呢？上午我發(fā)現泡了2天后，原先滿的酸液現在揮發(fā)了一點，比色管的塞子下面有幾毫米的空隙，是不是會是這個原因呢？ 1. 清洗干凈后，放在桶里泡，然后直接用純水沖洗 2. 我是用標本缸泡的，然后用純水洗。還有盡量買好的廠家的比色管，有的廠家的用的玻璃是不太好。 3. zui后一遍用超純水清洗，可避免干擾 4. 先常常規(guī)方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時以上。用時拿出來先用自來水清洗。再用去離子水涮干凈，涼干就可以用了。 5. 酸泡+超聲波，zui后用純水洗。 三十七、我手頭沒有微波消解裝置，脂肪含量高的食品該如何消解？我用高氯酸+硝酸（1：5），在電爐上加熱，溶液即將變成無色透明狀時，上面還是有大量的脂肪無法消解掉。隨后再加熱溶液變黑，并著火炸了起來。請問該怎么解決這個問題？ 我的解決辦法是加了混合酸過后，浸泡過夜，電熱板上小火加熱（瓶中放入幾粒玻璃珠），并在溶液顏色加深的時候不斷加入混合酸，直至消化*，溶液成白色，冒濃白煙。 三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時.且不穩(wěn)定,是什么原因造成的? 用過高純氣體,改變過助燃比,調節(jié)過燃燒頭高度,狹縫調節(jié)過.全都無效. 1. 改變一下助燃比，減小狹縫試試 ，乙炔要高純的。 2. 先用純Zn標去測吸光度，以此判斷儀器否正常，若正常，則為樣品處理原因，否則為儀器有故障或參數設得不合理。 三十九、我們所用的儀器是PE公司的:在正常的情況下（指我們測定的條件,對Fe 或Cu 等）C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現在要測K、Na等輕元素時，不斷的改氣流量來求得正確的結果是對的嗎？ 1. 乙炔流量對有些元素的靈敏度（Cu）影響不是很大，有些則很大（Cr）。測定時應該保持流量不變。 2. 調節(jié)氣體流量是在建立分析方法時做的，一旦分析方法建立，在測定過程中不能隨便調節(jié)氣體流量的 3. 氣體流量的不斷調節(jié)，實際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時需要調節(jié)，如果選好條件，是不用變動的。 四十、我的鉛燈剛開始點燃的時候還算正常，但點燃一段時候以后，就開始閃爍，并且測得的也十分不穩(wěn)定，不知是不是我的鉛出了問題？ 1. 應該是燈的問題.用了多長時間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買新的了. 2. 換個分析波長看怎么樣，如果也是這樣，就應該是燈的問題，對了是利用單元素標準液試驗

 

lnby0821 2009-09-03 22:23

 

逍遙忘憂 2009-09-07 10:31 四十一、請教一下，用原吸分析土壤樣品，由于樣品是先用碳酸鈉處理，然后用鹽酸中和的，因而，待分析樣品的鹽度很高，用原吸分析時容易造成燃燒頭堵塞，有人向我推薦高鹽燃燒頭，我想了解一下，高鹽燃燒頭能解決堵塞問題嗎？ 相對于普通燃燒頭肯定是好的，但是還是需要日常維護的。另外，現在一般還可以用連續(xù)流動注射進樣器來避免堵塞。 四十二、今天我做了二份大米中鉛，用的是峰高一次曲線擬合,標準曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230, 含量為-0.0197,樣品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297, 樣品2量=0。0497 在我改為峰面積定量時（一次擬合）,曲線方程為0.0031C+0.0230, 樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309, 改為二次擬合時，樣品1含量為0。3544，樣品2含是為0。3233 請教如何定量？ 1. 樣品空白吸光度太高了。石墨爐法，小于5.0PPB，我一般不做計算，小于**就是了。 2. 你可以這樣:用標準物質做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結果和標稱值一致的計算方式 3. 根據我的經驗,一般都是標準曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小。 如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍. 如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴大,線性就會好一點; 如果你用峰面積時的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會好一點 四十三、我用的儀器是GBC 932plus的，用1微克/毫升的銅標準溶液測，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么調都調不好，但石墨爐的吸光度正常的呀，請問是哪兒出問題了？還有，為什么做的吸光度經常還有負值出現？ 1. 石墨爐靈敏度正常說明不是光路和光源的問題，而火焰法所有的元素靈敏度都低，我猜可能是霧化器的問題（可能沒調整好或部分堵塞），拆開重新調整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調整好。 2. 對于霧化器堵塞，我們的經驗一般是會記住之前的吸光度，如0.05ppm的鉛標，以前測試吸光度為0.020左右，現在測試突然下降很多，我們就會檢查原因。 對于試驗過程中的堵塞，記住自己做標準曲線的時候對應吸光度，然后每隔10個樣品回測標準品，設定標準品測試誤差范圍來進行確認。 另外，如毛細管直接進樣，可以留心液體在毛細管內上升的速度和毛細管的空吸聲。 3. 看看是不是有異物堵在毛細管的尾部 4. 是不是能量太低或霧化系統(tǒng)不好 四十四、做樣品的時候，經常要帶標準參考物質一起做的。如果標準參考物質在范圍內，才可以判斷準確度，才可以向報數據?，F在的問題是：如果做樣品的時候發(fā)現帶的質控樣品不在范圍內，那該怎么辦？ 把消化液留下不要倒掉，重做一次看看 再不行就多做幾個質控的數值，選擇在范圍的，不在范圍的舍棄 假如不幸都不在范圍，就是你方法、操作等的原因了，找出來再做吧 四十五、我在用石墨爐法測鉛時，剛進完2個標樣，石墨管內噴火，火焰很高的那一種（非正常的大功率升溫時的火）。zui高溫2400℃，確定石墨管未被污染。這是什么原因？ 保護氣的問題。檢查一下石磨管的保護氣體吧。 出現這種問題，估計是軟件程序錯誤，電磁閥故障。 四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質中的鋁，蛋白質用2%硝酸稀釋然后直接進樣分析（未經消解）。 發(fā)現有如下情況：*，蛋白質在干燥過程中間會從進樣口爆裂出來；第二，蛋白質粘稠進樣不均勻，導致重復性很差；第三，蛋白質在原子化以后仍有較大殘留。 樣品中的Al大概有300ppb左右。 1. 這樣做問題肯定有，蛋白質在你的條件下會沉淀。 樣品要均勻啊，可以加入適合的分散劑，還有濃度要稀點。再有就是溫度程序的優(yōu)化了。 2. 在此實驗注意有三: 1 關于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類，一類單純使用稀HNO3水溶液，為了防止蛋白質遇炭凝固，HNO3的酸度不應大于1％。另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進劑（多為Mg（NO3）2，）表面活性劑（多為Triton x-100）和稀HNO3混和而成. 2 關于升溫程序:選擇兩步灰化is preferable. 3 關于分析方法:標準加入法比單點曲線更準確 當然 選擇恒溫平臺 全熱解石墨管 is necessary. 3. 另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進劑（多為Mg（NO3）2，）表面活性劑（多為Triton x-100）和稀HNO3混和而成. 四十七、請各位大俠談談石墨爐探針技術的優(yōu)缺點，現狀和發(fā)展前景？ 探針原子化是俄羅斯學者里襖伏1978年提出實現等溫原子化的三種途徑之一，是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥，當始末路加熱到設定溫度，管壁和管內氣相溫度達到平衡后，將含有試樣的灘針快速插入石墨管內，探針快速升溫，很快達到與氣相相同的溫度，使式樣在探震上蒸發(fā)進入已達到平衡溫度的氣象原子化。制作探針的主要材料有石墨，鉭，鎢，玻璃絲等。 主要優(yōu)點 1.灰化和原子化可以獨立進行 2.升溫速度快，使得原子化過程中所產生的分子形態(tài)迅速原子化 3.石墨爐可以多次重復使用 4.探針便于各種表面處理，易更換 四十八、今天做石墨爐的時候,不知道什么原因？標準曲線的吸光度接近零，幾個系列都一樣。我可剛換了石磨管? 1. 我今天做的時候,發(fā)現進樣針進樣的時候偏了,樣品沒進去,所以顯示的是直線, 2. 檢查進樣的毛細管,我試過毛細管外壁污染,進樣的時候樣品不能真正進入石墨管 3. 樣品根本沒進去，所以沒細光度，這個也有可能 4. 還有，石墨管壞了，也會使吸光度接近零！ 5. 標準沒有配錯吧？我過去遇到過，有的時候忙中出錯，把cd當pb了，費半天工夫白折騰。 還有灰化溫度不是太高吧？進樣管位置一定要調好。再就是一定要把光路調好 四十九、我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測得值是否準確？是否要采用加樣回收的方法？建立一套測定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學考察呢？如果前處理與國標方法不一致，是否一套方法學考察都要做呢？ 1. 做回收率只是一個方面，并不能*反映方法的準確度，采用標準物質對比，或者與其他實驗室對比 2. 這個你可以通過數據處理來分析，或者用標準對比，或者用兩種方法的測定結果計算是否符合一定置信度下的要求，你看看關于分析中數據處理和統(tǒng)計學方面的就知道了 五十、*次使用冷原子吸收測汞，用的是瓦里安原子吸收220FS聯合VGA來測的，但是我現在連畫標準曲線都不是每次都能畫出來，有時畫出來了，一測樣品zui后再測標準時發(fā)現偏差很大，不知道由于什么問題引起？ 1. 冷原子測汞要標準和樣品一同進行處理的 2. 特別是處理條件一定要一樣 五十一、我用同一套工作曲線和24份樣品在A儀器和B儀器上測試,zui終各得出24個濃度值,在沒有標準值的情況下,我怎樣對這兩種結果做出數值分析.以測出的銅值為例.我計算出了從1號樣品到24號樣品的銅值值差,差值在0.028-1之間,較集中在0.3,0.4,0.5之間.我想知道,同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測試是否存在差異,這種差異在多大范圍內是可取的 1. 同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測試存在差異，至于差異的可取范圍你可以通過分析測定過程中的不確定度來判斷 2. 測量不確定度是與測量相聯的參數，表征合理的賦予被測量值的分散性，也就是說表達這個測定結果的分散程度的。結果的分散性直接受測試過程中的誤差的影響。 3. 應該說是同一個標準系列；你的1~24號樣品是不是同一個樣品？？要是同一樣品你能否保證它的成份是均一穩(wěn)定的？ 就是同一個標準系列，在同一天同一個人操作二次的吸光度也可能是不一樣的，況且是二臺不同機子呢！這就是誤差！但你可以反測標準系列中的某一標準點濃度，它們應該是很相近的！ 五十二、我是做海水中的重金屬的。有問題請教1、如何控制好酸度，如書上說要ph值4.5-5.0，我怎么知道？2、加入指示計后，調節(jié)酸度，怎么判斷顏色3、只能用有機做嗎4、我是用25ml比色管做萃取得，經常會漏，有什么辦法解決嗎5、火焰，做有機，做鋅，很難，怎么辦，對儀器影響大嗎？ 1. 用分液漏斗萃取吧 2. 1、精密pH試紙不行嗎？2、肉眼判斷，淡藍色，可以用很低濃度的氨水和酸調； 3、可以反萃取，要準備很多分液漏斗喲，聽說也可以用固相萃取，很好用，不過很貴 五十三、zui近要分析Si，各位同仁誰有原子吸收儀的笑氣分析使用經驗？分析時應注意什么？如何分析Si？我用的是PE的AA200 1. 如果測試鋇含量的話一定要加K。 2. 樣品前處理不能使用高氯酸，還有火焰頭好象不能使用50毫米的 3. 從儀器的角度講，PE的原吸使用笑氣火焰是很安全的。它對供氣壓力、燃燒頭種類（必須使用50mm的）、點火、火焰自動切換等都有安全連鎖裝置和自動控制功能。燃燒時火焰中央應有一個玫瑰紅的內焰（約1-2cm高，這是判斷火焰是否正常的關鍵，如無則需加大乙炔的流量）?；鹧嫒紵龝r可能伴有嘯叫聲，且火焰高度有空氣火焰的1.5-2倍，挺刺激的，別害怕。 4. 對于硅的測定，一般不使用儀器分析，低含量的采用比色法，高含量的采用重量法。 五十四、霧化器不吸水了！吸管與霧化器全是通的，不知為何？ 1. 你是說進不了樣了嗎？檢查氣路系統(tǒng)，液封了嗎 2. 是否空壓機出了問題 3. 反吹霧化器的噴嘴，說可能是有小東西堵了 4. 全拆下來重新安裝一次 5. 可以按霧化器說明書上講的適當轉動撞擊球看有無霧噴出 6. 空壓機壓力不夠，調大壓力看一看 五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之間,今天做Ca的回收實驗回收率在155-165%之間,30%和166%這樣的回收率告訴我什么樣的信息呢? 1. 很低說明樣品處理不*，很高說明有污染 2. 你用空氣-乙炔做的嗎，別用 五十六、測定尿樣和奶樣中銅、鐵、鋅的含量如何前處理？書上有找到有用100g尿樣在坩堝中，然后在水浴中蒸干后再用一定濃度的酸洗滌定容的。不知各位是不是知道有其他的方法，比如取一定量的奶或尿的樣品直接用硝酸或是高氯酸消化。 把冷凍保存的尿樣在 37℃水浴 30ｍｉｎ ,取樣 3.5ｍＬ于10ｍＬ具塞刻度試管中 ,放于定溫于 130℃的石墨恒溫消化器上 ,蒸發(fā)掉一部分水分至剩余約 1ｍＬ時 ,加入 65%的工藝超純硝酸 1ｍＬ ,繼續(xù)加熱消化至澄清透明時取出 ,用 2%硝酸定容。 五十七、氘燈和塞曼雖然各自有各自的特點和好處，但什么樣的測定適合什么樣的方法呢？ 氘燈與塞曼效應是目前zui為常用的二個背景校正技術，一般火焰法使用氘燈就可以了，但石墨爐原子化器中的基體干擾和背景吸收較火焰原子化器嚴重得多，因此石墨爐背景校正技術尤為重要。氘燈的優(yōu)點是靈敏度高，線性范圍寬，但缺點是只能扣除紫外區(qū)的分子吸收背景,即350nm以下的波段；塞曼的優(yōu)點是可校正結構化背景和光譜干擾，而且覆蓋全波長范圍，但由于譜線場致變寬而使線性變差，靈敏度降低。 當然你可根據自己的實際樣品種類進行選擇，2者都有，但目前好象在火焰只有氘燈，石墨爐有氘燈或塞曼。 五十八、在使用原子吸收的時候,詳細參數上設置正確的波長,在調整好找峰后波長值又自動調整到低于設定的值0.3左右,例如測砷的193.7但調整好后儀器又自動變?yōu)?93.4什么原因?我把燈在燈座的位置適當調整了一下,還是不行 1. 每個元素都這樣嗎？在+-0.5nm內應該正常，如果錯的比較大，你和廠家一下 2. 其實這與燈坐是根沒給關系的，你設定的波長機子檢測后會自己找準波長，這種相差在好的機子上是幾乎沒有的，反映了機子波長精度的問題，好象不允許差0.2nm（你可以看一下國標對AAS的各個指標，上面都有要求）。 五十九、做錳粉里的雜質金屬Ca,Mg,K,Na.先用鹽酸溶的,溶完后,再加了1mL雙氧水.但是我不太明白加雙氧水干什么?一般鹽酸溶樣后都要加雙氧水的吧. 個人觀點：我認為是起氧化作用的，光用鹽酸溶解單質錳粉后Mn應為+2價，是不是加入雙氧水后溶液為紫紅色或比較淡的紫紅色，當然還有一種可能就是改變能夠影響你要測定元素的其他干擾元素的性質 六十、氘燈是一種低壓氣體放電燈，可以在180-400nm的光譜帶內有連續(xù)發(fā)射，常用與AAS背景校正的波長一般為180-350nm,如何確定氘燈的使用壽命，也就是通過什么現象可以確定氘燈沒用了？ 1. 使用時氘燈的光斑應與空心陰極燈重合，能量要平衡，需要預熱，只能用于紫外區(qū)。 2. 兩燈同時預熱等能量基本不變，然后再平衡。還有一點，氘燈扣背景時，狹縫不能過大，否則會造成兩燈能量無法平衡。

 

逍遙忘憂 2009-09-14 10:30 六十一、氫化物、火焰、石墨爐原子吸收： 1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發(fā)生器測定比較好 2.對于上述元素用氫化物和石墨爐測定哪個方法的DL更好？ 3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測定時一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？ 1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發(fā)生器測定比較好， 一是這些元素的吸收系數小，靈敏度低，這由其光譜特性決定。氫化物發(fā)生法起到負集的作用； 二是易受共存元素干擾，原子化效率低，變成氫化物后易分解，原子化效率高了。 2.對于上述元素用氫化物和石墨爐測定哪個方法的DL更好 一般氫化物法比石墨爐的DL更好 3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測定時一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？ 變成氫化物后易解離，原子化效率高。而火焰法是直接從氧化物分解，很難。 六十二、目前在做蔬菜中的鉛和鎘 購回的鉛鎘的標液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀釋至鉛為1000ng/ml,鎘為100ng/ml裝在塑料瓶中保存（4度）,在測試前用超純水稀釋貯存液上機,標液空白用超純水,樣品空白和樣品消化后都是用超純水定容。請問這樣可以嗎?為什么在測鉛的時候,標準曲線非常不好呢?而且重現性很差,也就是同一濃度的標液而且是在同一個瓶中的相隔1個小時再測的話吸光值相差很大??？鉛的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,鎘的是0,1,2,4,8ng/ml,不知這些濃度的吸光值一般是多少,我做的是鉛的10ng/ml的在0.1左右,鎘的值就非常不穩(wěn)定（雖然鎘的曲線要比鉛的好）另:燈的壽命怎么判斷? 1. 硝酸介質定容是可以的，至于重現性問題，可能與你的儀器及燈有關，請檢查燈是否有問題 2. 建議：燈的壽命也可用負高壓EHT和燈電流進行判斷； 10ng/ml鉛的吸光度在0.1左右是低了一點，不過沒有加基體改進劑時，基本上是這個值，建議加1％左右的（NH4）H2PO4。 另外：請問您平時做鉛時標準跨度這么大嗎，應該會存在曲線彎曲的情況吧？ 六十三、我所用的原子吸收（AA300）近來，能量為0，波長比設定值小了1nm，手工轉動陰極燈架，就會出現能量，但是，自動調整時能量又為0 1. 是不是電路設計有問題 重新開機試試 2. 先尋一下零級，再波長校正一下，應該可以了吧 3. 本人認為是波長和燈架的初始位置出了問題。對波長誤差1nm，對燈架誤差大于空陰燈自動搜索范圍。原因可能是因為檢測初始位置的光耦性能變異或移位所至。不知道AA300是哪家儀器，一般來說波長誤差可用電路板上的補償開關或其他方法來校正，燈架嘛必須調整光耦機械位置。 4. 可以先對儀器的波長進行初始化后進行校正，這樣作看是否能解決問題 5. 他于環(huán)境溫度和使用中是否有超出波長范圍的情況等因素有關，很容也解決地故障，一般在廠家指導下解決 6. 先用鉛燈做一下波長校正吧. 六十四、測定高濃度的樣品時，我看到有同行說可以打偏燃燒頭的角度，我想請教一下，打偏燃燒頭的角度遵循的原則是什么？ 1. 就是將燃燒頭轉動一定的角度,與光路成一個角度,以減少光徑長度,降低靈敏度,測高濃度的樣品. 2. 這是針對在正常測試情況下超出線形范圍的一種對策，由于偏轉后能夠吸收共振光的原子減少，從而細光度下降，使較大濃度的標準不會超出線形范圍 六十五、你們用的氣瓶，每次用完后減壓閥都要旋到自由狀態(tài)嗎？然后再次使用時，再重新調節(jié)減壓閥旋鈕嗎？我今天看了才知道，我的只開關瓶閥，減壓閥都是固定的了，危險！乙炔減壓閥壓力調到0.1MPa可以嗎？ 1. 你調的減壓法的壓力太大，看看你說明書，一般在0.06-0.08MP，不論換不換氣，一把減壓閥的壓力調到這個就可以了，因為減壓閥的 壓力顯示與氣瓶內的壓力有關系，所以每次測定時都要調的 2. 只開關瓶閥而固定減壓閥是可以的，操作簡單可行，沒什么危險。減壓閥具有一定的穩(wěn)壓作用，不用每天調節(jié)反而能保證輸出壓力基本一致。另外關閉總閥可以在燃燒狀態(tài)時進行，以便讓管道中的乙炔氣燒完?；蛘咭部梢栽陂]閥后用有關操作釋放管道中的殘存氣體，使表頭歸零（釋放表頭，避免內部彈簧因長期負荷而老化）。 乙炔壓力只要不進入紅區(qū)都是安全的，當然一般都調節(jié)在0.05－0.07Mpa左右。如果乙炔管路內部還有穩(wěn)壓閥，則輸入壓力可適當高些，以便穩(wěn)壓閥有適當的工作壓差而正常工作。 六十六、為什么我用石墨爐測定鎘（按照GB-85配制的），在原子化信號窗口會出現兩個峰，一個在0.5秒，一個在1.5秒？而且0.5秒的峰好像隨濃度變化不大，而1.5秒的峰隨濃度變化較好？但是儀器只記錄*個峰，因為它比較高。我的條件有問題嗎？干燥：100度，25秒，灰化300度，20秒，原子化：1800度。 1. 你可以試試將干燥分三步進行：90度，20秒；105度，20秒；110度，10秒。 另外可以加2－5微升的0.05％的硝酸鎂的基體改進劑。 2. 不過硝酸鎂的背景可能比較高，你也可以一試，另外還可以用磷酸二氫銨做基體改進基，加了改進基后你把灰化溫度提高到700度左右吧（具體溫度要通過實驗來確定），原子化溫度到1600應該差不多的 3. 25秒的干燥時間太短,應該延長一下看看.如果還那樣,應檢查所用的酸介質和基體. 4. 出現兩個峰就說明有兩種不同的鎘，原子化條件沒有設定好！還有要加基體改進劑 5.  １）兩個峰中*個峰是干擾的可能性較大（因為和濃度的變化關系不大），因此應該考慮延長干燥時間，提高灰化，消除干擾。梯度干燥和灰化溫度的條件前面有建議，不再多說； ２）應當考慮加集體改進劑，加基改后的確不一樣，我用過磷酸二氫銨，還不錯。當然，用過后的灰化溫度應提高。 6. 具體建議: 1. 延長干燥時間并分幾步進行; 2. 適當降低原子化溫度（1600） 3. 使用基體改進劑: 0.1mg磷酸二氫銨+8ug硝酸鎂; 4. 使用自動優(yōu)化功能確定*灰化溫度. 7. 應當考慮加基體改進劑，我用過磷酸二氫銨，還不錯。用過后的灰化溫度應提高。 六十七、請教大家做鋁的GFAAS時溫度程序是如何的呀？ 1. 因為鋁是高溫元素，所以灰化溫度在1200-1600度之間，原子化2400-2800度（視您的儀器而定），要注意的是防止污染，由于環(huán)境當中到處都有鋁（如空氣中的灰塵），因而要特別的小心，否則不容易測得準。 2. 不知你說的是啥樣品中的鋁，灰化1000-1200就夠了，原子化要2700以上。 3. 另外我發(fā)現與鋁燈也有關系。 六十八、標準方法中的前處理方法均較簡單，不知道各位是如何進行植物（包括蔬菜）的取樣的？ 1. 植物樣品主要用硝酸，高氯酸，硫酸 2. 一般我們用干法、濕法或微波消解來對食品樣品進行前處理，相比而言微波消解更好一些。 六十九、我在使用火焰法測定元素時，無論標準線性或儀器條件都很好，但發(fā)現測定一段時間后，重新測測定過的樣品，吸光度和濃度都高了，但本次測定的三次重復就很好，RSD值很低。測定標準也是比配制的理論值高的比較多。是什么原因？我試著測定幾個樣品就用空白校正以下，結果就比較一致了，無論是標準或樣品，穩(wěn)定性就好很多。每次測完一個樣品我可是都用蒸餾水和配制用的酸試劑清洗過的。 1. 這個問題我也遇到過，感覺是因為儀器需要一段時間穩(wěn)定吧。讓儀器多吸一些水后再測會好一些，另外，不是還可以通過在樣品中間插入空白和某個標準來重新調整標準曲線嗎，可以試一下。 2. 還有火焰等都不穩(wěn)定，建議你等儀器火焰穩(wěn)定后再測定。 七十、我用舊石墨管時,干燥溫度120,灰化溫度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管時用這樣的溫度灰化階段出現噴濺,,原子化階段峰不好,該怎樣調整溫度？ 1. 那說明你的干燥溫度和設置有問題，把干燥時間設置的稍微長點 2. 原子化階段峰不好，說明一個是基體未揮發(fā)好，一個是不是 由于攢射造成管內樣品原子化不均勻，可以把原子化溫度再提高一點 七十一、原子吸收進樣不通暢，進樣毛細管更換，霧化器取下清洗，進樣仍然不通暢。是不是霧化器壞了？怎樣判斷??？ 1. 更換毛細管并不能清除霧化器的堵塞，還有仔細看看重新安裝霧化器時安裝的配件位置是否得當。 2. 霧化器一般是不會壞的，一定是吸入雜質顆粒堵了，你可以用空氣反吹，同時輕輕振動金屬部分！ 3. 我想一定是堵塞了，你再仔細檢查檢查 4. 1）堵塞:只通空氣,大拇指堵住毛細管口,松開,堵上,數次后可沖通吸樣的管路 2）負壓不足,吸力不夠:調節(jié)與毛細管相接的不銹鋼毛細管的前后位置 5. 要光是堵塞的問題，你可以通過進樣量和進樣時聽聲音就可以判斷出來的 6. 當旋轉撞擊球的位置，使噴出的霧呈直線向前散射。如果是堵了聲音會和平常的時候有明顯差別，火焰也會有變化 七十二、有關植物（蔬菜）類樣品的取樣及消解問題：1、取樣時怎樣做才能zui大可能保證樣品的代表性？有人說：按對位取可食葉等部位，然后烘干再消解，但是烘干的時間太長了。2、按標準方法中，是應該將所取的樣品打成漿后再進行消解，但是這樣做由于在勻漿時會出現較多的水溶液之類的東西，不知道該溶液中有沒有要檢測的元素（比如重金屬）？3、zui后想問一下，消解的方法用什么好？我自己認為：一、濕法消解，用的樣品量較大，但是平行性較差，是否是除消解酸雜質的影響之外，也有所取樣品的不均勻的影響呢？有沒有更好的取樣辦法？二、干法消解，也有取樣量的問題。取樣量多，消解*不容易，經常要二次進馬弗爐，平行性差；取樣少，消解相對容易，但也有平行性差地問題，同時也有由于樣品的含量低而導致樣品的檢測不正確。三、微波消解，我只取了1克左右，不知道該取樣量，是否適中 1. 對于取樣是否可以考慮直接干燥脫水后再碎化縮分取樣 2. 粉碎，攪拌均勻，冷凍干燥，再用四分法或機械縮分器進行縮分，消解，測試。 3. 樣品大量隨機取樣后切碎（如每棵菜都取一些），在65度下風干，記錄風干水分，再粉碎四分法取樣，以后就同其它一樣。至于種金屬污染很少，應該在誤差范圍內 七十三、我們的樣品（主要元素是C/H/O/N等非金屬元素）理論上是不應該含有Al元素，但是AAS分析確發(fā)現含有微量的Al元素，請問各位是什幺原因會導致這樣的不合理的結果?（樣品污染?還是有其它元素的干擾?）我們的產品是有機樹脂類的，從原料到工藝應該說不存在鋁元素的，我們也做了元素分析沒發(fā)現有鋁元素。AAS測定Al元素含量只有14ppm 采用的是石墨爐，硫酸炭化，用去離子水配成溶液。AAS中是否存在什幺非金屬類的元素會干擾測定造成誤判? 1. 這個含量也不小,我估計不應該是測定的問題,如果真的原料里面沒有也應該是污染出來的 2. 可以用標準加入法排除基體的干擾 七十四、土壤樣品多時自然風干的時間太長，可否使用冷凍干燥器來縮短干燥時間，那位DX能夠提供其他快速干燥的方法（烘箱干燥除外）？ 1. 用紅外燈來照射 2. 主要看你測定什么成分了,我覺得只要保證待測成分在不損失的前提任何干燥方式都可以用的 3. 關鍵看你測定什么成分,做原子吸收烘干,冷凍都可以用. 4. 真空干燥較好,溫度可以較低. 5. 用烘箱比較直接，速度快，但是可能造成有機物質損失，重金屬中游離汞流失；使用紅外其實和烘箱一樣的。使用真空干燥和低溫冷凍干燥看起來比較好，但是速度慢，樣品處理含量少，自己選擇了 6. 紅外（線燈）干燥箱可以一試 7. 在烘箱內60度風干 七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘燈扣背景有何不同？ 氘燈是連續(xù)光源扣背景,由于能量限制（對于能量在不同波段的分布可以看看可見論壇上的圖）,一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘燈背景校正采用兩種光源,因此從平衡能量,光路重合方面不一定是*的,從而影響校正的效果.自吸是用大電流使發(fā)射線產生變寬來測量背景的,可以適合全波段校正,在校正過程中用同一光源,因此批面了氘燈兩種光源對校正的影響,由于自吸收與各元素的本身物理性質有關,因此對有些元素來說用自吸收校正靈敏度不是太好 七十六、我在和國家環(huán)保局做比對時,做出元素砷的結果是89ppB, 而其它實驗室的結果是54ppB左右,后來我發(fā)現我做的As的工作曲線是0到100ppB,是不是我的工作曲線范圍太寬了?還是其它原因?我真不知道從何下手.現在我老板要我寫原因分析報告,我應該怎樣來完成這個報告?有固定模式嗎?我用的是石墨爐，測量的直接數據是4ppb左右，（而不是ppm,）然后乘以25的話，大該是89ppb，儀器在同時測鉻，比對數據和其它實驗室差不多，只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲線是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四個點。 是水樣，比對有一個標準稀釋方法，把標樣稀釋25倍，我用的儀器是AAS，有個朋友告訴我說，別人可能用的是原子熒光測試的。兩種儀器有這么大的差別嗎 1. 做出數據與別家不同,你可以從以下方面處理: 1）請仔細檢查你配的標準是否正確,配制濃度與線性擬合濃度是否一致, 2）你的線性跨度太大,從你說的數值來說水樣濃度不會大于10PPM,也就是說,在10PPM以內你應該準確檢出,所以你的標準點可以改一改 3）火焰法測砷建議采用VGA 4）在你做出的樣品內加入一已知的AS標液,用你以前的做的工作曲線測一測,如果是偏大或偏小的話（相對回收率為97以上為正確）,都是因為基體不匹配的原因,你可以用標準加入法來消除.這一步可確保你做出的水樣的正確性.如果你這樣測的數據還是84的話,那你就相信你做的是對的. 2. *,你的標液跨度太大,不用選到100PPB,可選到30PPB,標準點密一點,確保線性第二,你的稀釋倍數太大,可以只稀釋5倍,確保待測樣品水溶液濃度在你的線性中間,這樣可以大大減小誤差 七十七、做鈣時發(fā)現一個問題，做完樣品后回測標準溶液，5ppm的標液吸光度由0.092減小為0.088，各位分析一下有哪些原因導致的？ 1. 你提供的吸收值變化不是太大的，zui可能是原因是，你開始時燈沒達到穩(wěn)定狀態(tài)就進行測定的，測定的過程中燈能量還在升你沒及時平衡就會出現這樣的情況 2. 應該是燈的不穩(wěn)定性,氣體壓力不穩(wěn)定及環(huán)境的的不穩(wěn)定造成的 3. 我想一般情況下是燈不穩(wěn)定 七十八、提升量的大小對測量的結果有什么樣的影響？ 1. 在合理的范圍內，較大提升量可以得到較大的吸光度信號，能提高測量靈敏度，但噪聲也會增加。定標和測量必須用同樣的提升量進樣，才能保證測量結果的準確。在此前提下可以說提升量的大小對測量的結果（測定未知樣濃度）沒有什么影響。 2. 在一定程度可以提高,但受霧化效率的限制 3. 個人認為會在一定范圍內提高靈敏度 七十九、石墨爐出現問題了 一、石磨管易壞，少一點的話10次就壞了，多一點才50次左右?？赡芎屠鋮s水和氬氣有關。昨天的那根石磨管好像才做了10次就壞了！有可能是減壓伐出了問題，因為中途操作中斷，提示說石磨管壞了，此時才發(fā)現，剛開始是0.4Mp的減壓伐數值低于0.4mp了。不過，前幾次數值石磨管出現易壞的問題時候，減壓伐數值沒有下降。 二、石墨爐做Pb的時候靈敏度比較低，但是還能湊活。 三、石墨爐測Cd的時候，靈敏度低的驚人。原來40ppb的Cd的西光度好像只有過去4ppb的西光度。維修工程師認為是我配制的標準溶液相差了10倍。我重新配制后，還是老樣子 1. 石墨管易壞：注意檢查，1：氣壓是否正常；2：冷卻水是否正常，或有某一路有堵塞現象；3：是否原子化階段保存時間太長，溫度過高。 Cd吸光度只有原來的十分之一：1：是否是積分時間有誤，或者是選擇的積分方式有改變；2：別的元素是否一樣低了，可以判斷是不是儀器有問題了?；蛘邠Q個燈試試。 2. 我的儀器也出現過類似的問題（我使用的儀器是島津的6650，不知道你使用的是什么儀器？），起初維修工程師過來是沒有找出什么問題，但是換了一個控制氣體流量的電磁閥后問題就解決了，該電磁閥在石墨爐里的，儀器銷售者說是應該由專門的維修人員來進行維修。我想大約原因是由于電磁閥分配氬氣不均造成了石墨管被損壞（斷裂）。僅供參考。 另外測鎘的吸收值變低，我認為也可能是由于氬氣保護不夠造成的，當然有可能你的標準品存在問題。 八十、想請各位朋友幫忙分析分析，在石墨爐法的分析操作中，怎樣才能更好的控制污染源？ 1.容器：我們采用50ml的普通棕色容量瓶，浸泡在20%左右的硝酸中24小時以上，用我們公司自制的純凈水沖洗5遍，再用娃哈哈水潤洗5遍，倒掛晾干。 2.水：全過程都采用娃哈哈水 3.酸；采用蘇州晶瑞化學有限公司生產的UP-S級的酸 4石墨管：島津的管和國產的管 5.儀器：島津的AA6650，GFA-EX7石墨爐 我在具體的檢測樣品時，發(fā)現特別是測Zn元素時，污染的問題特別嚴重，控制源沒從根本上找到、 1. 1.容器：不論怎么做都要洗干凈,涼干的我覺得沒必要,因為涼干勢必要開口,還會導致空氣或灰塵污染的. 2.水：看來好多朋友多用娃哈哈水,效果究竟怎么樣,我覺得純凈水不可能和去離子水相比吧,僅為個人觀點. 3.酸；對比幾家的效果,一般經常用一家生產的, 鋅元素的污染是可以找到的因為現在一些輸水管道有用鍍鋅管的,所以從水源方面考慮鋅的污染 2. 1、ppm級以上的測定容器，用后用稀酸泡著，用之前倒出，用完后再倒進去，才止24小時？ 2、飲用純凈水和實驗用水是兩個概念，有條件用超純水。有的飲用純凈水中能檢出銅（防止藻類） 3、至于鋅嘛，橡膠制品，桌面，汗里都有，所以說不要用飲用純凈水嘛。如果測鋅，所用的試劑全都要用超純水，而且容器洗滌都要用純超水，還不能從橡膠管里放出。嘿嘿。我做鋅大都是0.9999的線性。

 

675756428 2009-09-14 12:52 請問用火焰原子吸收做ppm級別的金含量分析，一般采取什么方案啊？對了我是做工廠分析的，樣量大，方案盡可能快捷些。謝謝。

 

逍遙忘憂 2009-09-23 14:43 八十一、我使用的儀器是國產y-420c 配置標準溶液0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0 ph值在1-1.7之間,用的硝酸,一次蒸餾水,可是吸收度總是上不去,相鄰的吸收度才0.015左右,數據間隔太小了,使用的普線是2138,狹縫為0.4,請問怎樣調整才能提高吸收度啊,ph應在那個范圍,另外我要測試鋁酸納溶液中的鋅的含量,其含量應該在2-30ug/ml左右,應該怎么處理樣品 1. 你把酸度大點沒關系的,我看主要上你的儀器沒調好,含量高的可以選擇次靈敏線 2. 靈敏度同霧化效率有關，尤其是國產儀器，不妨換個霧化器試試 3. 做其他元素是否也是吸光度不夠高?如是,那你就要清洗一下你的霧化器了,重裝,找到*點 再重新配制一套標液,從你說的吸收值只增大0.015,這對鋅0.5PPM到1.0PPM來說就是沒變化的了, 八十二、我們單位消化時一般都用濕法，主要用硝酸和硫酸。但是有些含鈣高的樣品經常會有白色沉淀，這些沉淀是鈣鹽嗎？象這樣的消解液在用原子吸收測定鐵、鉛等金屬元素時會有影響嗎？測定食品中的鈣可以用濕法消解嗎？可以的話是用什么酸消化呢？ 1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么樣,鈣的測定一般用鹽酸介質比較好,硫酸在AAS分析 中一般很少用 2. 硫酸鈣是會沉淀的。 3. 應當是硫酸鈣和硫酸鉛，如果要測鉛的話，用高氯酸來消解 八十三、有誰使用PE700型原子吸收分光光度計，石墨爐法測定鉛時，標準曲線非常好，出峰也正常，測定溶劑空白時也是一個非常好的單峰，但是當測定樣品時出項一個大寫字母M狀的雙峰，請問是什么原因造成的？用的國標法（GB/T5009.12-2003），干法灰化樣品。 1. 應該是樣品非待測成分的吸收吧,加點基體改進機,提高灰化溫度,除去集體成分,看看是否可行 2. 有可能是自吸或自蝕，用火焰看看他的濃度 3. 可能濃度太高的原因，出現塞曼翻轉。 4. 加基體改進劑，提高灰化溫度及原子化溫度 八十四、用AAS對In，Cu，Pb進行測定，共有4個元素：Pb，Sn，Cu，In，屬于Pb基材料。各元素含量具體范圍如下 Sn：12%-15%，In：8%-12%，Cu：0.8%-2.0%，Pb余量。主要對In，Cu進行測定。 請問In，Cu標液的濃度應該配多少比較合適，需要使用什么屏蔽干擾，我只能使用FAAS。 1. 這么高的含量建議你用化學分析來做,AAS分析的準確性對于高含量的不是太好,如果非要測定的話,建議你用次靈敏線來測定,In你可以用217.0來測定,標準大致范圍在10-1600PPM,Cu你可以用244.2來測定,,標準大致范圍在10-2000ppm,如果要用靈敏線的話,估計得你好好稀釋. 2. 這是中國生物制品藥品檢驗所的老師給我的方法：Ｐb用２％的硝酸溶液，屏蔽劑加１％磷酸二氫銨和０.２％硝酸鎂溶液的混合溶液１ml混勻；Ｃu直接用２％的硝酸溶液就可以了； 3. 1.首先樣品須用酸消解,定溶,約稀釋幾百倍,比如,0.5克樣消解定溶于250毫升容量瓶. 2.選次靈敏線分析 3.可旋轉燃燒頭到垂直于光路的位置,以降低靈敏度. 4.標液濃度范圍,Cu 可在20-100ppm; In 可在100-1000ppm 八十五、貧燃與富燃怎么區(qū)別，看火焰能不能區(qū)別，比如藍色的火焰是貧還是富？選擇貧富的基本原理是什么？ 貧燃與富燃是相對于化學計量火焰而言的. 1.化學計量火焰:空氣:乙炔=4:1,火焰藍色透明,溫度高,干擾少,背景發(fā)射低.火焰中半分解產物比貧燃火眼多,還原氣氛不突出,對火焰中不特別易形成單氧化物的元素（除堿金屬外）,采用這種火焰比較合適. 2.貧燃火焰:空氣:乙炔在4:1-6:1之間,也就是空氣相對計量性的過量,火焰清晰,是淡藍色火焰,燃燒充分,火焰中半分解產物少,還原性氣氛低,由于大量空氣帶走了火焰中的熱量,所以溫度相對計量性的比較低,不能用于易生成單氧化物元素的測定,但對易解離的元素測定有利. 3.富燃火焰:空氣:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃燒不充分,半分解產物多,具有較強的還原氣氛,溫度稍低于化學計量火焰,中間博層區(qū)域較大,對易生成單氧化物難解離元素的測定有利,但火焰發(fā)射和吸收有較強的背景,干擾叫多,不如用計量性火焰. 八十六、我用GBC906測水樣中重金屬還可以，但從來沒測過土壤中的重金屬，試著做了，但都比標準值高，請問大家?guī)讉€問題： 消解土壤樣時一定要用聚四氟乙烯坩堝嗎？取土樣時，可以用不銹鋼勺嗎？稱樣時坩堝內壁也吸附土樣怎樣處理？ 怎樣判斷土壤樣品被消解*？若消解定容后渾濁，該怎樣處理？ 1. 1、主要看你要測定什么元素，不一定要用聚四氟乙烯坩堝。   2、可以用不銹鋼勺   3、用水沖下來就可以了   4、按相應方法操作就可以了   5、可以干過濾或者說是放在那過一定時間就會好了 2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩堝，看你測定哪種元素。   2、避免污染，用塑料勺、木片或不銹鋼勺，用鐵制品取樣時，要將與鐵相接觸的地方用木片（竹片）刮去。   3、稱樣時坩堝內壁吸附土樣用少量水洗，或用酸洗。   4、HF酸消解屬于*消化法，土壤樣品被消解*時溶液應該是澄清或淺色（比如淺黃綠），無固體顆粒，無炭化（變黑）現象。   5、消化定容后渾濁當然要過濾了！ 八十七、元素燈電流與測定是穩(wěn)定性的關系 燈電流用i來表示,入射光強度用I來表示: 1.i與I的關系為:I=a*i的n次方 n=2--3 i大 I也大,但自吸度也變大,發(fā)射線寬度也變大. 2.i與信噪比的關系為:i小,噪音大,信噪比小. 3.i與靈敏度的關系為:i小,靈敏度高 八十八、我在混血中測定鉛時（石墨爐法）,發(fā)現按國標的方法測定出現樣品在干燥時沸騰,有的被吹出.改用70度熱加入法能改善嗎?改變程控溫度是否更好? 1. 沸騰是主要由于溫差錯的太大，你把溫度往低調一下加樣 2. 也可以試試程序升溫 八十九、我用石墨爐做鎘和銅時，曲線經常向下偏轉，這是為什么？對結果有和影響？ 1. 可能是待測元素濃度大,離子間碰窗幾率也大,產生壓力變寬現象,使原子吸收線的輪廓發(fā)生位移,此時,吸收不在吸收峰的zui高點,所以工作曲線在較高濃度部分發(fā)生向下彎曲. 2. 高濃度自吸了，可以稀釋后測定 3. 你可以改變儀器條件使靈敏度降低一些 4. 總體上會造成結果偏高,因為標準工作曲線的斜率降低了嗎!我想使曲線彎曲的原因可能是高標濃度值太高了.稀釋后試試看. 5. 標準曲線變彎，原因是標準系列濃度配得過高了，你把標準系列配低點，或者選擇儀器的次靈敏線就沒問題了。特別測鎘標準是不能太高的，鎘信號非常靈敏。 九十、近來在測定鋁土礦中的鈣時，發(fā)現吸光度偏低，想重新調整工作條件。請教各位大俠，是逐個調整，還是要對所有條件進行優(yōu)化。希望能夠了解條件設定的具體步驟。 1. 你可以先用銅調節(jié)一下整個儀器性能,再測定看看,如果不行的話再調節(jié)這個元素的 2. 靈敏度低有很多原因,儀器方面的,如果是自動化程度高的儀器,安裝的時候一定要求調好,按照行業(yè)標準對儀器進行檢一下基本沒什么問題.接下來可以檢查檢查氣路和火焰條件,Ca的測定要用富燃焰,乙炔流量要夠.如果用笑氣做的話靈敏度比空氣-乙炔火焰高很多.再有就是測量方法的問題了,一般Ca的測定要加入釋放劑以克服干擾。常用的釋放劑鍶鹽和鑭鹽。 九十一、原子吸收光譜測鋅，前處理過的待測液放置時間對測定結果是否有影響？ 1. 一般不會有影響,但應保持一定的酸度,如2%消酸. 2. 利用硝酸消解就應該存在有一定的酸度，就不必再進行對酸度增或減了吧 3. 1.保持一定酸度   2.加塞子 4. 一定酸度   容器密封   保存溫度 5. 保持1%的酸度，密封好，如果樣品的濃度不是很低的話，即使不放在冰箱中保存也能防置幾個月，鋅是很穩(wěn)定的離子。 6. 雖然鋅是很穩(wěn)定的，但是不論玻璃容器還是塑料容器都會吸附微量的金屬，保存的時間過長是會影響鋅的濃度的！而且不同的處理方式，對保存時間也有影響。 我認為盡快測定，如果不能盡快測定，冷藏保存，冷藏的情況下一般也要求保存時間不能超過1年。 如果是室穩(wěn)，那更要盡快測定了 7. 標準液的保存時候可以間接地說明該離子的穩(wěn)定性，配標準時注意看一下 九十二、請教高氯酸的危害和操作存儲注意事項 危險性:易爆 操作注意事項:不與有機物接觸（高溫時尤其要注意）,溶解樣品的柜不要使用木制的,要注意經常擦拭干凈,不要有析出物;不能和濾紙等混合加熱,否則肯定會爆炸,如果你的樣品有冒煙要求,移動器皿時注意不要用手,溫度相對較高,僅供參考 九十三、為什么在進入微波消解之前 要先加熱讓黃棕色煙霧冒盡那？目的是為了什么？ 1. 如果是密閉消解的話可能是要考慮消解完后打開是有壓力 2. 只是預反應一下，不然進入微波消解爐內太劇烈，冒得差不多就行了，冒盡的話，就把酸全趕完了還反應什么呢 3. 只要敞開放置十分鐘左右就可以了吧，主要是讓那些揮發(fā)性強或反應劇烈的樣品先反應一段時間，防止在消解過程中罐內壓力過大而爆炸 九十四、采用標準加入法求得測試結果后是否需要扣除空白？如何扣除？ 1. 應該扣除。 空白樣品和樣品應該分別作標準加入，然后作濃度扣除。 空白加標與樣品加標的曲線的斜率是不同的，因為，其基體不同，干擾不同，因此不能直接用吸光度扣除 2. 空白和樣品應該分別作標準加入，區(qū)別在于含基體與不含基體的問題,空白加標與樣品加標的曲線斜率是不同的，因為不能直接用扣除吸光度來計算. 九十五、濕法消解后殘留的硫酸（優(yōu)極純）為何對石墨爐測定的干擾那么大？ 1. 在氧化性酸存在下硫酸會和C反應生成硫氰化物之類的一系列的,是很難理解的分子,形成背景,特別是在舊的石墨管中更為明顯（你可以實驗的）,采用含有硫酸的混酸用石墨爐分析會產生非常復雜的光譜 2. 有文獻報道采用硝酸和硫酸或高綠酸和硫酸在石墨管中產生的背景吸收信號采用氘燈背景校正并不能*補償,表明產生了結構背景,但是采用上述任何一種單獨的酸進行原子化時,并未出現上述情況.而且,實驗發(fā)現,采用上述混酸在新舊石墨管中進行時,新管明顯要比舊的背景吸收要低很多,由此可以推斷,在氧化性條件下,石墨管中的C被氧化為難解離的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加單一酸的情況下,只能觀察到CN光譜,但是在加了上述混酸后,其變?yōu)榉浅碗s的光譜,主要是因為硫酸在氧化性酸作用下,與C生成有較離解能的硫氰類化物,該類物質在灰化階段不能*除去,在更高溫度下,其進一步與C反應,形成了COS\CS\S2\SO\SO2分子,特別是CS分子吸收更為多,從而產生了結構背景, 九十六、我們經常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的儀器是PE800的。zui近發(fā)現一個問題,比如昨天我做2ppb標準吸光度為0.12過了一天同一個標準又變成0.18在過一天還回到0.12 每次線性多很好,做出的樣品也還是可以的.為什么會出現這情況?還有有時候反回來做標準會變小到0.幾個ppb重做又會升點上去,在重做還升。 1. 這個應該正常哦,應該是石墨爐的吧火焰能做到0.XPPB嗎,因為每一次測定時儀器不一定都和上次相同,包括環(huán)境 2. 環(huán)境因素如空氣污染、人的因素如人的體液污染、儀器因素如燃燒頭或管的污染 九十七、我*次用萃取火焰測Pb、Cd，標準曲線r才一個9，請問各位用萃取火焰測Pb、Cd時要注意什么？是有機相，我先配置Cd（0.25ug/ml）、Pb（5ug/ml）混標，吸取0.5，1.0，2.0，3.0，5.0，然后用高純水定容到50ml（用50ml比色管），加入2.0ml抗壞血酸（質量分數10），再加入2.5mlKI（2mol/L），再準確加入5.0mlMIBK后振搖2min，靜置分層后上儀器，以前我用火焰法做過Cd、Pb，標準曲線r都在3個9以上。 按你說的話應該從下面幾個方面來考慮 1.萃取是否*, 2.測定前是否均勻, 3.吸液管在液面以下具有相同的高度, 4.移液是否準確 九十八、測定準確度控制的幾種方法 1.標樣驗證 2.標準方法對比 3.回收率驗證 4. 實驗室間比對 5. 能力驗證 九十九、假如一批新的石墨管來了，我怎么來確定它的質量好壞，怎么樣來測試它的穩(wěn)定性？ 1. 我覺得建立一個自己的控制程序比較好,比方經常使用某個元素的測定來控制石墨管的質量 2. 我這么認為：1、先將每支管子稱重，等時間長了統(tǒng)計數據，看看管子的重量是否對檢測有影響（據有關專家指點說管子重量對硒等元素會有影響，嘿嘿，我還沒做過統(tǒng)計呢?。?、管子空燒，即試驗測定，看看值多大，當然值越低管子越好；3、管子測水，看看管子的平行性如何，當然偏差越小越好；4、zui后管子測樣品，看看管子針對具體樣品的可行性如何 一零零、在消解土壤時，在zui后土壤成一片淡黃色的凝固態(tài)，此時還在冒少量的白煙，如果要讓白煙冒盡，鋪在坩堝底部的黃色的凝固態(tài)物質會爆一下，在堝壁留下殘渣，一些黑色的點，zui后測出的結果偏低，請問你們是怎樣理解白煙冒盡的？？？？怎樣處理的？ 1. 你可以加少量的水后再加熱冒煙 2. 冒白煙是在揮發(fā)高氯酸，此時溶液中硝酸已經揮發(fā)近干，等到白煙冒盡，溶液己經成為固體了，再加熱肯定要爆了，這樣會有一部分試樣爆出消解罐造成回收率偏低，而且消解罐也容易損壞。一般而言，土壤消解成黃色、無色或者是綠色都正常，你不需要將白煙冒盡的，如果成為黃色，而且是通體透黃，就是里面沒有肉眼可見殘渣（有一些白色硅結晶很正常），可以認為消解*，那你就不需要加酸了，在剩余物近干情況下取出，放置在一旁，一般里面的殘熱可以將酸溶液蒸發(fā)近干，等到冷卻了，使用50％硝酸1－2ml溶解殘渣，轉移到容量瓶即可。如果你發(fā)現土壤還是呈黑色，或者有殘渣，再加入硝酸（可以趁熱加），或者再加入高氯酸（冷卻加），一般只要能夠冒白煙，沒有消解不*的。

 

逍遙忘憂 2009-10-15 10:00 一零一、用石墨爐檢測食品中鉛怎樣消除氯化鈉干擾？ 1. 方法一：用氘燈扣除背景； 方法二：用鉛的非吸收線（280.1nm）扣除背景； 方法三：先測一下樣品中的氯化物，配制和樣品含同樣氯化鈉的溶液，樣品吸光度減去氯化鈉溶液吸光度，就可以扣除氯化鈉干擾。 （方法一、二僅適用于低氯化鈉含量樣品的測定，方法三適用于高氯化鈉含量樣品的測定） 以上方法是工作遇到過后的總結，僅供參考！ 2. 加化學改進劑硝酸銨據說效果不錯的 一零二、zui近剛開始做鈣，用的方法是環(huán)保總局那本《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版上的火焰原子吸收法。按上面所寫的，標準溶液中加入硝酸后定容，結果標準曲線怎么也做不直，相關系數只有兩個九，換了鹽酸后就好了，這是為什么咧？還有就是，樣品中需要加入0.1g/ml鑭溶液，但是標曲配制中沒有提到要加鑭溶液，那到底標曲中需要加嗎？ 1. 標線中同樣要加的 2. 就和加集體改進機的一樣,都應該加的,牽扯到被測定離子在溶液中的形態(tài)或環(huán)境 一零三、石墨爐與原子分光光度計連接以后，找峰歸零后在元素燈與氘燈能量平衡時，兩個燈的能量一直不能平衡，請問怎樣才能解決這個問題？ 1. 可以通過調節(jié)電流（看哪個能調節(jié)就調節(jié)哪個,知道調節(jié)到和不能調節(jié)的平衡）\光通量等手段來達到目的 2. 一定確保氘燈空心陰極燈通過石墨管中心。 一零四、如何更有效的利用石墨管？出現炭積該怎么清除 1. 我是這樣的，做完大批樣品后，石墨管，石墨套拆卸后，用棉棒蘸純水擦一下，裝上，空燒幾次。 2. 新的石墨管進行試驗時，其靈敏度低。隨著進樣次數的增加，靈敏度隨著增加。把新的石墨管浸泡在2％的硝酸中，24h取出，烘干，空燒兩次，可以消除上述現象 3. 空燒是好辦法，但易減少石墨管壽命吧！還有，擦干凈后先老化，不要先空燒，空燒溫度上的太快，如石墨管有水容易爆 一零五、為什么有些紙張燒出來是黑色的，有些燒出來的殘渣卻沒那么黑呢？造成黑的影響是什么元素在作怪呢？？ 1. 應該跟含碳量以及碳的形態(tài)結構有關吧? 2. 我認為是該物質（燃燒前）所含元素有關，具體是鐵還是鋁或其他各有不同。復印紙有酸性和中性之分，中性對硒鼓無害，但相對價格也較高；酸性對硒鼓有害，相對價格便宜；判斷方法：取一張紙燃燒*后，灰顯黑色的為酸性，顯灰白色的為中性。這其實也是含有鐵及一些重金屬元素所致。 3. 我覺得就是一些無機的添加劑所致 一零六、海洋監(jiān)測規(guī)范火焰法測定海水中Zn，zui近在做這個項目的時候，發(fā)現標準曲線做不出來。所有的標準點都是曲線空白附近的值，0.060左右怎么回事？ 1. 是不是光路有問題？還有燃燒頭高度。 2. 除上述的再看看燈是否有問題,還有你的標準 3. 可以檢查一下自動進樣器的泵的壓力，上次我們也是做標準曲線的時候前面四點都很好，第五點老是上不去，結果工程師來檢查說是自動進樣器的泵的壓力有問題 4. 可能的情況很多： 1.鋅很容易污染，低濃度下很顯著。必須重新配。 2。在這樣低的濃度和吸光度下使用背景校正可能好些。 3。觀察到的基線噪聲如何？是否都是噪聲。 另外，如果做海水中的鋅，應該采用標準加入法。近海水或深海水里的鋅有時濃度很低。海水中的鹽也抑制信號 一零七、我用石墨爐原子吸收做鎳的時候用0.1%的鈀加0.2%的Vc作基體改進劑，剛配好的時候沒問題，放置一段時間（不長，幾個小時）后發(fā)現瓶底很多黑色的沉淀。請問是什么原因？對測定有影響嗎？？ 1. 我覺得你可以試試先不加vc，用自動進樣器注入。 2. 測定鎳還用加嗎?肯定是VC把鎳還原了 一零八、一直以來由于測Te元素時基線波動大，想買高性能燈試試，誰能告訴我高性能燈的優(yōu)勢所在？ 1. 我只知道高性能燈，不需要預熱，穩(wěn)定快，并且負高壓低。 2. 應該是高強度空心陰極燈,設計有三電極結構,,相對于普通的具有:基線穩(wěn)定,提高了5-20倍的強度,2-5倍的檢出現,線形和靈敏度有了很大的改善 3. 高性能燈有必要用：1：對于你說的那個元素是個多譜線元素，普通燈只是可以測特征譜線（那條譜線是短譜線檢測不靈敏）而高性能燈可以測輔佐譜線（這條是長譜線靈敏度高） 2：還有就是檢測一個元素要想提高靈敏度就要加大電流，但是普通燈加大電流壽命短對儀器本身也不好因為加大電流燈有噪音儀器要震動測量結果有音響，而高性能燈可以用和普通燈一樣的電流但是光度要比普通燈好又沒噪音所以靈敏度高結果又好。 一零九、原子吸收測水樣時，什么樣的水樣需要消解？ 1. 主要看你做可濾態(tài)的，還是全量的，如果可濾態(tài)的自然不需要消解，只要過濾就行。全量當然要消解 2. 我覺得還是簡單消解一下,或者用酸頂容到容量瓶,因為有的元素的測定對酸比較敏感的 一一零、我在做地表水中的總硒時,消解后的水樣在灰化階段出現很高的吸收峰,但對未消解水樣的測定時卻沒有?兩者原子化階段測定的吸光度都是差不多的,這是怎么回事? 測Se時，我的不是出現特別高的峰，而是出現倒峰的情況，請大家?guī)兔忉尳忉專鞘裁丛蛟斐傻模窟€有測Se的基體改進劑我現在是采用加硝酸鈀的形式，導師說硝酸鎳也效果挺好，大家把自己的經驗上來交流一下？ 1. 峰是出現在灰化的開始階段嗎？是否干燥沒有* 2. 灰化出峰的情況可能存在,但是出的大了就影響分析的靈敏度,因為灰化階段通氣,被測定的物質回損失的,采用降低灰化溫度或加入集體改進機來提高灰化的效率,增加分析的靈敏度 3. 倒峰是不是背景校正過度了 4. 要樣品測定和標準曲線測定時間一致，時間長短影響很小，但是如讀數時間一定要設置好，設置在出峰時間附近比較好。只是有一點，原子熒光測定的元素，尤其是汞，在試樣中含量隨保存時間而減少，就是說，有可能一個水樣汞超標1倍，保存了1個月后測定就可能不超標了，任憑你加入保護劑，使用塑料容器，放在冰箱中保存都沒有用，汞的含量還是會變化的，這個你要注意，不要今天測定一個樣品超標，過兩天老板讓你再次測定居然就好了，這個必須注意的。 5. 地表水中一般都含有一定的有機物，當你在灰化過程當中出現峰值，一般也是由于有機物在此高溫溫度下揮發(fā)所致，所以你測量此種樣品時應加背景校正， 否則在原子化階段，未被燒凈的有機物會影響你的測量結果！ 6. 加鎳基體改進劑試試，灰化溫度可以提高的 一一一、我用5ml硝酸消解1.0g左右的水產品,消解比較*,但是消解后稀釋定容到25ml那樣的硝酸濃度有20%....好象太高了 ,對石墨爐也不好.可稀釋太多檢測濃度又太低.我是一個樣品微波消解后,同時用來測定鉛 鎘 汞 1. 只要酸度影響測定那就要趕啊 2. 要趕的，影響儀器和測定的準確性 3. 和標樣的酸值一致，當然實際操作起來有點難！酸度不通，標樣的信號也會有差異，摸索一下你的基體硝酸是多少*！一般在5％以內 4. 調到中性后，統(tǒng)一加酸！ 5. 保持一定的酸度有利于待測元素的穩(wěn)定，酸度不同可能呈現不同的靈敏度，而且酸度過大對石墨管的壽命也有一定影響的，所以先趕酸，在以一致的酸度定容，能夠解決上述問題。 6. 我們是趕酸的。主要是酸度太大有影響，還有就是石墨管*，損耗大 一一二、峰值和積分測定的影響因素？ 峰值測量一般適合于采用快速升溫和采用較高溫度原子化的，受原子化時間長短及原子在分析區(qū)內停留時間長短的影響，原子化溫度和樣品基體都可能影響其峰值吸收信號。而積分測量是整個吸收信號對時間的積分，要求待測元素全部原子化（與原子總數有關），原子在分析區(qū)內停留時間保持不變，樣品基體引起的吸收信號不影響測定，較少依賴原子話溫度和速度，不論理論還是實踐積分測定的線形、精密度、對背景校正誤差的影響都要好于峰值測定的。 一一三、我做尿鉛，吸光度老不穩(wěn)，背景比較高，不消化，直接加氯化鈀做基體改進劑，（照書）各位有沒有什么經驗之談？ 1. 還是消化處理一下比較好的,尿中的有機無機成分復雜,盡量提高灰化溫度 2. 尿中鉛無機鹽類干擾較嚴重，加基體改進劑，還需注意原子化*條件 3. 用石墨爐還是火焰??？用石墨爐可加基體感應劑試一下，磷酸氫二鉀或者硝酸鎂，硝酸鎂時注意灰化溫度，不要超過500度 一一四、請問燃燒器頭一般是鈦合金，我們要測鈦有影響嗎？試液是酸性的 1. 測鈦無影響，試液是酸性也無問題；但鈦本身屬高溫元素，應該用笑氣乙炔火焰，否則，效果很差。 2. 沒有影響的,有的是全鈦合金的,有的廠家只是燃燒狹縫一小部分是鈦合金的 一一五、在下用石墨爐測的錫標液.基體是1+9硝酸.結果靈敏度非常低,幾乎沒有響應.該石墨爐測其他元素正常.加鋯和酒石酸也無效果!!據說磷酸二氫氨可以提高測定效果,是嗎?有無其他增加靈敏度的方法？各種升溫程序都試過 1. 石墨爐測定2.測量要點（1）氯化物要低灰化溫度,氧化物要高灰化溫度。（2）常用286.3nm作分析線,為了提高S/N比。 2. 你的標準系列是多少,線形應該在100PPB內,加PD后,灰化可以提高到800左右 3. 你是否預先用Zr處理過石墨管？Zr不僅做改進劑，主要是做金屬碳化物涂層石墨管。 Sn易生成難解離氧化物，采用金屬碳化物涂層石墨管對其測定靈敏度有一定提高。預先向石墨管注入一定量的Zr溶液，然后用一定的加熱條件處理，生成穩(wěn)定的金屬碳化物涂層。 還有就是你的灰化溫度太高了，據文獻報道，使用pd+硝酸鎂雙集體改進zui高也只能穩(wěn)定到1200度。 一一六、請問那位做過飼料樣品中銅的測定，因為樣品中銅含量比較高，用火焰法做，但做的平行性很不好，請問是什么原因？ 1. 那應該是取樣和處理的問題吧 2. 是取樣的問題！樣品粉碎的粒度較大 造成樣品的不均勻性！ 一一七、我用微波消解樣品 同時用來測定鉛鎘汞。沒有趕酸 樣品中硝酸濃度大概有20百分點 ，加熱到160度趕酸 測定的元素損失大嗎？特別是汞。 1. 我們的方式是：將消解液倒入酸浸的小燒杯在電驢上趕硝酸測鉛和鎘…… 幾乎快干的時候再拿下來，切勿把液體燒干！接著用蒸餾水洗三次定容！ 好像回收率不怎么樣！至于測汞，那就不趕酸了直接定容到25ml。其實你可以取少量樣品加2－3ml 硝酸就是了 2. 測鉛可以用電爐直接趕酸，但溫度不能太高（我們都是用手靠近電爐去感覺的，具體多少度不太清楚，實在抱歉），測汞別加熱趕酸，那樣損失較大。 3. 鉛鎘在電熱板上趕應該沒問題，不要干涸 汞可以在水浴上，主要是為了清除二氧化氮。 4. 回損失很大 建議用低溫消化 小于80度 高溫對其他元素沒有問題 一一八、原子吸收火焰法測ca要注意些什么？我這里測的含量都很底，也不是很穩(wěn)定，但儀器很正常 1. 火焰出口要常抹，或用刀片等，每次測試前者要重復幾次． 2. 要加釋放劑SrCl2，因為硅酸鹽，鋁酸鹽，磷酸鹽，硫酸鹽，他們會使Ca的靈敏度降低。使待測液中的Sr含量為1000ppm 3. 減少溶液的鹽分，勤清洗。 一一九、玻璃儀器，微波消解灌用什么酸浸泡？為了減少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡？有直接用濃硝酸的嗎？ 1. 用10％的硝酸泡24小時 2. 我使用50％硝酸浸泡過夜，洗液半年更換一次 3. 具體忘記了在哪里看見過，要用大于30％的硝酸浸泡，因為硝酸大于30％，其氧化性才可以清洗干凈。我一般要求用大于30％的酸浸泡超過24小時。 一二零、請問做茶葉方面的朋友按你們的經驗值測鉛和銅的曲線濃度系列用的是什么?測鉛時的升溫程序如何?是否要改基體改進劑?應該注意的事項? 1. 銅：0.1——2.0mg/L，茶葉取樣量：1～2g，定容到50mL 鉛：標準曲線由石墨爐的線性范圍決定，再根據線性的上限和下限來覺得茶葉的取樣量和定容的體積。我的實驗條件：0.010～0.040mg/L，茶葉取樣量：0.5～1.0g，定容到25mL。 2. 就按國標GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，鉛含量一般在0.1—3PPM銅一般在25PPM左右，具體步驟自己感覺怎么方便就怎么做了，做鉛時加一點改進劑。

 

逍遙忘憂 2009-10-21 10:04 一二一、用氫化物發(fā)生器，冷原子吸收測汞，我現在做是不扣背景。瓦里安A220的儀器，　這個扣不扣背景影響大嗎？ 1. 汞是蒸汽發(fā)生發(fā),干擾很少,又沒有火焰背景,我覺得沒必要扣 2. 氫化物進樣方式，直接還原出汞蒸氣，再者又是冷原子，不需要扣背景！ 一二二、我用的是島津AA6300，需要做校正。對于JJG 694有幾點看不懂，請大家?guī)蛶兔Α? 1.分辨率測定：點亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬為0.2NM時調節(jié)光電倍增管高壓，使279.5NM譜線的能量為100，然后掃描測量錳雙線，應能分辨出279.5NM和279.8NM兩條譜線，且兩線峰谷能量應不超過40%。 問題：在哪里調節(jié)光電倍增管高壓？儀器是密封的，維修的時候打開過蓋子。在操作軟件上也沒有光電倍增管的調節(jié)。我怎樣確定譜線能量是100？ 2.基線穩(wěn)定性測定：調節(jié)光譜帶寬0.2NM，量程擴展10倍，點亮銅燈…… 問題：量程擴展10倍是啥意思？還有后面的“瞬時”測量方式？這個儀器上沒有我要怎樣做？ 3.檢出限的測量：將標尺擴展10倍，對試劑空白溶液進行11次吸光度測量…… 問題：標尺擴展10倍是啥意思？ 1. 隨著儀器功能的不斷改進，有些術語是可能聽不懂了。下面我將自己知道的告訴你： 1，你只要調個吸光度零即100%T就行了。 2,“量程擴展”這兒指吸光度倍率，對微機型的儀器已經意義不大。你只要能準確讀出三位小數的吸光度就行了，即：0.00x Abs,有些儀器能直接讀出第四位小數，那就更不需要“量程擴展10倍”了。 所謂“瞬時”測量方式，無非就是連續(xù)讀數的模式，一般儀器都有。 3，“標尺擴展10倍”就是上面的“量程擴展10倍”，主要此時必須讀出第四位小數：0.000X Abs.你只要能讀出第四位小數就行了（用你自己的方法）。 2. 你只要調個吸光度A為0或透過濾T=100%就行了 一二三、與大家討論一下為什么從水庫出來的水,含鋅的濃度低,而從水廠到家用的自來水,含鋅濃度高? 1. 水庫水一般是堿性的，但是加工為自來水過程中要通入氯氣，這樣水系就成為酸性了，再加上自來水運輸使用的是鍍鋅管，可能里面的鋅慢慢的被溶解了 2. 會不會是水廠的凈水原材料里的Zn含量比較高？？ 3. 多數是水管管道的原因。 一二四、我在日常分析土壤中金屬鉻 分析結果總是偏低！而且用火焰測定時火焰特別不穩(wěn)定 總出現漂移 那位同行有什么解決的好辦法？ 1. 火焰法做鉻要用富燃火焰，調整一下燃、助氣比例和流量試試。如果做土壤總鉻一定要加氫氟酸全量消解，定容時一定要加氯化銨作增感劑。 2. 再補充一點，消解時不要加高氯酸，因為會生成氯化酰鉻揮發(fā)損失。如果是一定要加高氯酸，注意控制溫度，這樣鉻多少會有一些損失，可以考慮密閉消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。zui后在測定前一定要加入助劑，測定火焰是笑氣，使用空氣－乙炔需要使用貧燃焰，就是乙炔含量比較大的、燃燒會發(fā)出呼呼響聲的，我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度檢測。 一二五、我在工作中用火焰原子吸收做鈉，開始很好，但后來怎么發(fā)現曲線的吸光度相當高，已經排除了試劑的問題，儀器也*，換了新的陰極燈后反而沒有吸光度，這是怎么回事？ 1. 是不是燈電流設置有問題 也可能是以前的等發(fā)射的太低了 2. 那會不會是樣品池有堵塞？ 3. 電離，建議加入電離抑制劑 4. 為找到原因，建議用發(fā)射法試試，若仍無信號，則應檢查進樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)；若有正常信號，則顯然燈有問題。 一二六、笑氣裝置如何使用？ 1. 笑氣使用:一般用空氣-乙炔火焰先點著后,轉換.但是笑氣使用中危險性*,一般多用石墨爐法或氫化物法替代。 2. 笑氣危險，使用時不能大意。以下幾點是關鍵： 1，不能漏氣。 2，笑氣鋼瓶減壓閥必須要預熱。 3，點火：先點燃空氣-乙炔，再轉為笑氣-乙炔焰。熄火：也須轉成空氣-乙炔再熄火。 4，保持火焰根部紅羽毛區(qū)的高度在2公分左右。紅羽毛消失了意味著爆炸臨近了?。。? 5，乙炔氣和純水必須純凈，否則火焰發(fā)黃使你看不清紅羽毛區(qū)。 一二七、我在做Pb樣品時，發(fā)現Pb燈光暈有點渾的感覺，不清晰。換一個Pb燈后，燈的光暈很清晰。不知這是由何原因引起？ 1. 這有可能是由于陰極位置不準，造成透鏡成像效果不好造成的?；蛘呤菬舻墓獯暗膯栴}。你可以試試用酒精乙醚混合液擦一下燈的光窗。 2. 如果燈內顏色成粉紅色就說明燈需要處理一下 一二八、石墨爐用自來水冷卻，但zui近系統(tǒng)老是提示水溫高，儀器無法運作了！請問，該怎么確定到底真是水溫高呢，還是測溫元件壞了？ 1. 自來水的話應該是結垢造成的 2. 也不清楚是如何控制水溫度的,不過水溫高的話說明結垢堵塞了管道,造成冷卻效果下降,所以先看看是否有結垢,如果不是結垢的原因,就是溫度探測的原因了 3. 以加進去醋酸讓其循環(huán)讓里面的垢分解。還有一種可能是堵了，可以用氬氣吹開 4. 這個問題我也遇到過，解決方法是：打開空調，半個小時后就可以了，當然溫度要開低點 一二九、發(fā)現電熱石英吸收管內表面沉積一層鹽霧,影響靈敏度,除了用氫氟酸清洗外,還可以用什么代替？ 1. 我用是北京瀚時的，好像只可以用氫氟酸洗，但不可以沾到電熱絲，好像洗后靈敏度會大大下降 2. 通電加熱一段時間，讓易發(fā)揮的物質全都揮發(fā)掉，然后再用超純氣體吹，就差不多了! 一三零、做油漆和玩具漆膜中總鉛測定，聽好多人說用3050B程序消解,但我試過根本沒辦法將油漆消解掉.（我用的是加熱板,公司不愿意買微波系統(tǒng)）.然后我按國標<<油漆,清漆中總鉛測定方法>>采用硫酸-雙氧水消解.大多數樣品能消解到澄清透明.但黑色油漆會有極細黑色粉末無法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后會形成絮狀物,我想這該會吸收鉛的. 1. 黑白漆明顯是消解不*。改為硫酸-硝酸法，直接電爐加熱 2. 方法： 1。微波消解--原子吸收測定 2。壓力氧彈消解--原子吸收測定 3。固體直接進樣石墨爐原子吸收測定 3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物質才能消解*。白漆里的是鈦白粉，鈦白粉是消解不掉的。做Pb不要用硫酸，干擾測定的?？傘U我都用ASTM的方法。 4. 油漆里面的總鉛含量可以用以下方法進行測試，你可以參考一下： 一：AOAC中有一個方法（不好意思，具體方法號碼我記不得了） 準確稱取過篩的樣品1.0G,加入15ML的硝酸在100度時煮1小時,然后升到160度,恒溫5小時,保持回流,定容到100ML,上機測試. 二:國標,灰化,灰化溫度控制在456度,灰化時間4小時,為了不讓鉛損失,可以先加入1~2ML濃硫酸碳化完后再灰化. 三:BS有一個方法濕法方法,少許硫酸+硝酸+鹽酸. 一三一、請問為什么我用原子吸收法測米粉中鈣的含量時濕法消化結果總要比干法高許多？ 1. 會不會是消化中帶進去了干擾元素，或者污染了？標準規(guī)定使用濕法消解，并且注意加熱過程中要求蓋蓋子的??！注意消化細節(jié)。 2. 干法的回收率一般要低點，濕法由于加入大量酸，容易帶進被測元素 一三二、1.在原子吸收里什么叫特征濃度。 2.特征濃度的意義是什么。 3.特征濃度與檢出限有什么關系。 4.為什么說在1%吸收時的吸光值是0.044 1）什么叫特征濃度。 在原子吸收光度法中，特征濃度S表示給定條件下能產生1％吸光度的樣品濃度，是儀器靈敏度的一種表示方法：S=（C*0.0044）/A ug/ml 2）為什么說在1%吸收時的吸光值是0.044。 產生1%吸收就是透過99％， A=log（Io/I）=log（100/99）=0.0044 3）特征濃度的意義是什么。 a）只要測定一個已知濃度樣品的吸光度，便可通過計算確定儀器靈敏度是否滿足指標 b） 根據特征濃度值，可考察儀器條件是否優(yōu)化 c）根據已知濃度范圍可預知吸光度范圍，或確定某元素能產生*吸光度水平的濃度范圍 4）特征濃度與檢出限有什么關系。 特征濃度S只考察樣品濃度和吸光度的關系，檢出限DL在特征濃度的基礎上還考察了儀器的噪聲，更能反映光度計的性能:DL=（C*3b）/A ug/ml,其中b是噪聲水平。 一三三、火焰法用能產生0.2個abs的cr標準液優(yōu)化信號，zui高信號只能調節(jié)到0.06個abs,這是為什么？同樣的方法銅能達到0.2左右，請問為什么？ 改變燃氣比，該元素需要富燃火焰 一三四、請問金屬端子的前處理該用啥酸溶解？其基本含量為：41-43%Ni 1%Mn0.5%Co  0.15%Si，其余的百份含量為Fe.請問該用怎樣的酸來溶解？ 1. 試試用熱硝酸，浸泡50秒 2. 可以用王水消解 一三五、用原子吸收法測錳為何質控樣值偏低？ 重新配制標準溶液，樣品酸度和標準溶液酸度一致。 一三六、我用石墨爐原子吸收測鉛，樣品是用2.5ml硝酸微波消解,然后頂容到25ml,進樣測定.硝酸濃度比較高。發(fā)現鉛的吸光度逐次降低.10ug/l的標樣吸光度從0.11降到0.09 又到現在的0.06....做標樣時燈能量穩(wěn)定,每次做的標樣溶液都一樣的,怎么會出現這樣的情況?是石墨管不行了? 剛一個星期前換上去的新石墨管（瓦里安的）做出來的曲線還是好的 就是每個濃度吸光度都降低了,這樣的結果可以出報告嗎?是用來做進出口檢驗的 . 信號偏小的幾個原因：1。還是出在進樣不好上，試著調節(jié)一下你的進樣針位置2.實在不行，加基體改良劑3.光路需調節(jié)（包括爐體，燈，燈電流等）4.灰化時間和溫度需優(yōu)化5.石墨管（錐），石英窗清洗一下6.標液重新配一下，有時放長了會變。 一三七、氘燈扣不了背景,怎么辦?如果在測定銅時氘燈扣背景能量不夠,那么在測鉛時可能能量夠嗎? 1. 能量不夠是燈的問題還是光路沒有調整好，先檢查一下。 2. 我的也測銅時能量不夠，原因是氘燈能量在400nm以下高,超過400nm就建議用其他方法。應該有自吸扣背景吧?我都用的自吸,只能犧牲一下靈敏度了,另外噪音也會大一些 3. 也可以把銅燈電流調小一些，測鉛時不沒什么問題 4. 氘燈扣背景在400以下都應該沒問題，如果能肯定氘燈沒問題，那就重調一下光路。如果以前用沒有能量低的問題，zui近才出現的，那就檢查一下是不是有人動過了透鏡或其他光學件，如果動了，那就找廠家吧，不要自己修。如果一直是這樣，就仔細看下說明書，看看是不是自己操作上的問題。 一三八、用石墨爐做藥片中的鉛時遇到了問題,我把藥片磨成粉末,稱取0.2g,用10mL硝酸進行微波消解,之后加水趕酸,用純水定容.回收率實驗則在樣品中加入0.1g標準物質,處理方法一樣.上機后卻發(fā)現添加標準物質后的吸光值比未添加的樣品還低.這下就不懂了 1. 你先做一下平行試驗，看看精密度好不好再說 2. 是平行操作的！結果差別如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶劑是否有污染，鉛到處有很容易被污染，消除污染本身就很難，特別是對痕量分析。 一三九、污水中重金屬分析為什么要進行消化處理？ 1. 因為污水中的重金屬有的是原子態(tài)的,需要轉化為離子! 2. 其原因主要有：（1）污水中含有有機物，它們的存在影響測定，需經消化處理加以破壞；（2）經消化處理后可使試液的介質與標準溶液保持一致，從而保證測定的準確性。另外，在污水中重金屬不可能以原子狀態(tài)存在，大部為離子態(tài)，少量為絡合物或化合物。 3. 你要測定的是某種重金屬的總量，包括溶解的重金屬和不溶解的，而不是單單測定溶解在水體中的重金屬 4. 像廢水這種基體比較復雜的情況，其實并不容易測出結果，關鍵是要盡多的知道大致有些什么物質在里面，有些雜質在原子化的時候會干擾所測樣品的吸光值，還有在去除其他雜質干擾的時候，小心別讓所測元素受到損失，或者生成了更難測量的新物質（原子化溫度可能變了）。 一四零、光柵的疏密對AAS重要嗎？ 1. 肯定有影響,在相同的面積上光柵刻線多,分辨率就高.相鄰的干擾少 2. 光柵的分光能力并不取決于刻線的條數。 從光柵色散率公式可知，在自準條件下（  [attachment=8430] ） [attachment=8431] 提高線色散率可采用長焦距f、大衍射角β、高光譜級次m、減少兩刻線間的距離d（以提高每毫米刻線數）。 從光柵分辨率公式可知 [attachment=8432] 提高分辨率可增加光柵刻線總數N、用高衍射級次來解決。 在常規(guī)的光柵設計中，都是通過增加每毫米刻線數來提高線色散率和分辨率。事實上由于制造技術及成本的原因，、均勻地在每毫米刻制2400條線已很困難，采用全息技術制造的全息光柵zui高可達10000條，但由于槽面成正弦形，使閃耀特性受影響，集光效率下降。

 

xyz_1026 2009-10-25 10:09 好資料，學習中。 有沒有島津AAS-6300的用戶朋友??？可以交流下。 :xyz_1026

 

逍遙忘憂 2009-11-06 12:21 一四一、做食品中的鉛 鋅 鐵時有鈉干擾應怎樣驅除？ 加大稱樣量使用火焰檢測，我沒有發(fā)現比較大的干擾。如果要去鈉，常規(guī)化學分析中測定鈉使用一種試劑，可以將鈉沉淀的，不妨試試。 一四二、我zui近測Pb時所測的吸光度A怎么是負值？是什么原因所在？一般標準溶液的吸光度A在什么范圍內？A=Wbc　W（Pb Fe Al Ni Si Cr W: 為靈敏度）＝？ 1. 濃度太低，空白溶液與樣品基體不符 2. Pb濃度太低，或是有溶劑的干擾 3. 造成這樣的原因應該很多。首先，你要說明你用的是什么儀器？如果是原子吸收分光光度計，造成鉛吸光度負值的原因：1、樣品空白沒有校正，并且樣品空白是負值；2、鉛尋峰不正常；3、鉛陰極燈發(fā)出的光線與火焰不在同一個垂直的面上。 4. 標準曲線的吸光度在0至0.6之間，還要看它的相關性，一般要求三個9以上才可以。對于各元素的靈敏度與儀器本身有關，而且就是同一臺儀器它的靈敏度也是在一定范圍內波動。 5. 與樣品的基體有關，通常用硝酸和高氯酸（4：1）來消化樣品，酸度太高造成背景也高 一四三、原子吸收光譜有時不能點火啊?請問是什么原因啊? 1. 不知道你的是什么儀器,可能是你的乙炔氣管路較長,多通一會氣就能點著,也可能點火頭的位置不對. 2. 不能點火,首先要檢查氣路。 3. 可以看看點火器是否發(fā)射火星，有可能是乙炔壓力不夠造成的 4. 在注意氣體壓力設置的同時還要看看各個連鎖裝置是否正確，這個也 可能導致不能點火 5. 你的AAS軟件中點不著火沒有錯誤提示嗎？現在大多數軟件上都會有提示，并且會給你好的建議。 6. 會造成這樣的情況的原因有很多，一般是空氣壓力沒有達到要求，儀器是不會點火的；還有一個原因是燃氣被堵住了，先把燃氣開到zui大，點火后燒一會，然后關掉，調到要求的燃氣流量 一四四、:我用磷酸二氫氨和硝酸鎂做改進劑，加1%的HNO3測量Pb（石墨法） 空白校正，0，10，20，30，40不用扣背景可以做出來嗎？ 2：我現在測的磷酸二氫氨溶液為０.３３是否正常（水為０，硝酸鎂也為０）？ ３：我用灰化８００，原子化１４００做的空白為０.０１２， 　　　　和灰化５００原子化１８００　做的空白為０.３００，這個是不是可　　　　以說空白太高了還是？　橫向石墨管　　 1、應該使用背景校正，因為即使樣品的集體很簡單，有些改進劑的加入，可能會使背景吸收增大。 2、0.33肯定太高了，盡量用正規(guī)廠家生產的優(yōu)級純試劑。 3、太高了，檢查試劑。 一四五、我用的是連續(xù)蠕動泵進樣的方式，用氫化物測汞，主機都基線是挺穩(wěn)定的，進蒸餾水基線也是挺穩(wěn)定的。但是用氫化物做汞的標準曲線，發(fā)現汞的Abs值一路飄高，很難穩(wěn)定下來。載液用的是1％硫酸，硼氰化鉀用的是0.5％，汞標準系列 用1％鹽酸定容并含有100uL5％高錳酸鉀。請問造成這種現象的原因是什么呢？ 你用的是什么型號的儀器？不應該是儀器的問題，做什么樣品？用硫酸作為載夜？應該是你的試驗條件的問題！載氣和屏蔽氣流速，還有積分時間與延遲時間的選擇，你的原子化溫度是多少？汞比較特殊，他不是形成氫化物，而是還原出來汞原子的，性質特殊，需要加大載氣流速的，還有積分時間和延遲時間與其他元素有一定的差別！，你還是做一下條件試驗來確定一下！ 硼氰化鉀用的是0.5％？KBH4吧！對于汞來說，不會要這么高的還原劑濃度的！ 一四六、測定水產品中Cd含量時，常要加基體改進劑（Pd+硝酸鎂），樣品的峰型確實很好而且背景也不高，但是標樣的靈敏度卻降低了。不知道這樣作可行嗎？而且誰能解釋一下，標樣靈敏度降低的原因。而且感覺加基改和不加基改，灰化溫度基本不能提高。我用的是PE700?；一瘻囟?50，原子化溫度1750。灰化溫度一提高，讀數降低的非常厲害。 1. 你試試降低原子化溫度，每次50度，加基體改進劑磷酸二氫氨和硝酸鎂。 2. 我也使用過pd做cd改進劑，靈敏度確實下降，有時峰形不太好，精密度也變差，特別是低濃度區(qū)，對pb也是如此，對灰化溫度不像pb等元素那樣可以明顯提高，不能穩(wěn)定較高的灰化溫度，不過對于消除某些干擾，感覺比磷酸二氫銨好些，盡管后者能穩(wěn)定cd到800度左右。 一四七、用石墨爐做化探金時，因為含量低大約為2.5ppb，空白值也差不多是這個值，求助將空白值做低的方法。 是不是你先對樣品富集，然后測定，我當年用ＦＡＡＳ就用乳狀液膜來富集的 一四八、測鈣時我要在樣品中加入鍶鹽，但是我是否應該在標準溶液中也加入鍶鹽。 測鎂時感覺吸收峰很怪，先是突然升高，隨后就降下來，不知道為什么？有資料說硝酸對測鎂有影響，是嗎？可以標準溶液中又要加硝酸。 1. 樣品溶液里加了,那么標準溶液也應該加的,要扣除相關影響的.重金屬的標準溶液都是用硝酸保存的 2. 標準溶液當然也要加入鍶鹽,盡量保持與樣品基體的一致性,這樣才不致于相差太大,另外也有必要做鍶的空白試驗 3. 測鈣時，標準中的鍶鹽應該和樣品相匹配。測鎂時，有時也需要加鍶鹽什么的。而且鎂的曲線高點很多時候容易偏低。燃燒器的高度和角度對鎂的測定也有影響。硝酸介質使鎂的測定結果容易偏低，不過酸度較低時影響不會太大。 一四九、噪聲高是否就是代表信噪比差，得出的吸光數值不穩(wěn)定呢？ 信噪比＝信號/噪聲。噪聲大了自然導致信噪比降低，檢測結果就差。 一五零、橫向加熱的石墨爐（帶塞曼扣背景）要比縱向加熱的好嗎？幫忙分析一下 1. 橫向加熱溫度變化均勻，在石磨管的全長范圍內，溫度差異小，大概可以形容成一個板凳，呵呵，左右兩個斜坡，中間一個平臺。 縱向加熱溫度變化不均勻，中間溫度zui高，兩邊的溫度逐漸下降，大概可以形容成一個拱橋，中間一個zui高點，從zui高點開始往兩邊逐漸下降。 橫向的優(yōu)點在于： 1.溫度變化均勻； 2.降低原子化溫度，通常在原子華溫度上可以降低300-400度； 3.基體干擾小； 4.記憶效應小。 溫度是否均勻對于塞曼效應沒有影響，橫向加熱對于塞曼型儀器的貢獻在于：可以在橫向加熱的石墨爐上加方向平行于石磨管方向的磁場，即，在橫向加熱的石墨爐上加縱向交變磁場。在這方面，PE和耶拿都有相關的產品。PE的產品是水平方向加熱的橫向石磨管，而耶拿公司的是豎直方向的橫向加熱石磨管。 2. 橫向加熱溫度變化均勻，解決了石墨管兩端的溫度梯度問題，減少和消除了大多數化學干擾，提高石墨管的使用壽命。記憶效應比較小，降低原子化溫度，基體干擾小。 3. 主要原因應該是從實施縱向塞曼效應而設計的，不用偏振鏡這樣設計能減少光能量的損失！從而提高信噪比！主要目的不是你說的追求溫度的均勻性，而是實施縱向塞曼效應的原因！ 4. 橫向加熱可以消除溫度梯度引起的記憶效應，也可以降低原子化溫度，縱向加熱無法避免的存在溫度梯度，因此橫向加熱是業(yè)內*的高一個檔次的技術。 橫向塞曼的磁場強度比縱向塞曼要強，只不過PE公司的設計只能是橫向加熱配上縱向塞曼，現在耶拿和GBC都可以采用橫向加熱和橫向塞曼技術。 縱向塞曼減少一塊偏振鏡是事實，但是我覺得塞曼磁場可以調節(jié)強度會是今后的一個方向，不管是縱向還是橫向 一五一、石墨爐法檢驗保健品片劑中砷和鉛含量的注意有哪些？ 我正在一臺PE800原子吸收，從事保健品砷和鉛的檢驗，因樣品中含有的鈣和蛋白質成分較高，影響試驗結果，造成空白值比檢測值高，無法計算，重現性不好，請問，那位朋友了解此項檢驗前處理的注意事項和儀器的*設定參數。多謝！另外，石墨爐法能否測定砷含量。 1. 1.在氬氣的內氣流中加一路含氧附助氣，該附助氣有利于消除大量蛋白質基體；   2。若石墨爐實在做不好，可用氫化物發(fā)生法測砷。 2. 石墨爐溫度條件建議： 測砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加鈀-鎂基體改進劑； 測鈣：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。 3. 首先把標準曲線做好，測標準樣品所得結果是否符合要求； 然后是解決樣品的預處理問題，做平行樣，看看所測結果是否平行。 4. 用石墨爐測砷和鉛的話,靈敏度低,誤差也會比較大,一般建議采用氫化物法 一五二、這些天我在使用石墨爐測鉛，可是連標準曲線都做不完儀器就出錯了：每次都是“石墨爐接觸錯誤，請檢查石墨管”，而我的石墨管是新的，剛換上的 先檢查石墨管和石墨錐是否緊密接觸。如果是，可能電路板故障；如果不是，將石墨錐稍微推出來一點。但是一般調教過的儀器石墨錐不會變化啊，除非石墨管短一點或者石墨錐外圈損壞。 一五三、1.做原子吸收的時候,為什么溶液要臨時配制 2.為什么空氣乙炔流量會影響吸光度的大小 3.調節(jié)能量100%是不是在點火了以后也可以調節(jié),還是必須在點火以前調好 1. 1 做火焰吸收的標準溶液，如果將標準溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的話，可以保存很久的。   2 當然會影響的。   3 應該是點火后調節(jié)100％更好！ 2. 1、對于配置溶液來講，我個人認為是這樣的：首先每種溶液（特別是標準系列）配置好以后都不可能一直并且長時間使用的，原因是保質期問題，還有就是有些溶液易揮發(fā)、吸附、分解等都容易導致濃度的變化；所以是現用現配，保證結果的準確。   2、空氣和乙炔流量的改變，其實就是改變了火焰的狀態(tài)和火焰溫度，說白了就是改變了火焰的測試條件，吸光值當然會隨著測試條件的改變而改變了。   3、一般是在點火前將能量調整到*狀態(tài)，點火后調整好火焰的觀察高度，然后調整增益，將能量調整到100％即可開始測試了。 3. 點火后調節(jié)100%不一定更好，因為點火前調到100%，點火后由于火焰的阻擋使得透光率小于100%，可以調節(jié)能量使得透光率達到100%，但是要是負高壓變大或燈電流變大，但是負高壓變大會使噪聲變大，燈電流變大會使靈敏度降低，所以要調節(jié)透光率時要觀察一下負高壓和燈電流的數值。 一五四、請問做原子吸收,樣品中家5%硝酸是為何? 1. 一般是做為基體。能起到提到灰化溫度的作用 2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易損壞的。注意控制。 3. 肯定是所測的元素適合5%的硝酸介質,原子吸收的測定大部分都在酸性介質中,只不過有的是鹽酸,有的是硝酸等 4. 一般在做火焰時用鹽酸1%左右就可以了，做石墨爐時用硝酸比較多，0.2%就可以了。酸的濃度太高對檢測樣品不好 5. 選鹽酸還是硝酸看看是作什么的金屬,有些金屬與鹽酸會形成一種難分解的化合物，這時就要選硝酸。 6. 有可能是需要硝化吧，要使溶液變得澄清，除掉固體物質。若是這樣還可以用硝酸－硫酸或硝酸－高氯酸，如果不能除去懸浮物，要用砂芯漏斗過濾 7. 測定重金屬溶液需要呈現酸性，因為這樣才能保證內容金屬呈離子狀態(tài)。硝酸不僅不會形成絡合物來影響測定，而且也是一種增敏劑。但是做石墨爐必須注意酸度，否則石墨管損壞很快。 8. 我用的是2%的硝酸，防止重金屬水解 9. 加酸避免金屬離子在中性條件下水解產生氫氧化物，影響其原子化 一五五、石墨爐進樣系統(tǒng)出現樣品不進入石墨管的情況，不知道什么原因！進標準曲線的時候沒有問題，進樣品的時候，發(fā)現沒有試液進入石墨管！所以沒有出峰！不知道是什么原因，難道是試樣太稠了？ 1. 估計是進樣針尖被污染了！ 2. 看看自動進樣器進樣管有沒有什么問題，比如斷、漏、管路被壓扁、進樣電機或裝置有沒有動作等等，出現這種現象一般應該是自動進樣器的問題。可以用排除法加以驗證，人工進樣看看就可以排除是不是樣品和主機的問題了。 3. 還有就是自動進樣器沒調好。有時候用了一陣進樣針會偏掉--儀器穩(wěn)定性不好 一五六、請問為什么我買的國家標準品上有的金屬元素是用硝酸做基體！有的又用鹽酸做基體！為什么不通一用硝酸呢？比如鐵就是用鹽酸做基體？ FE為什么不能用硝酸呢？請說明原理？ 1. 這應該涉及到當時配標準溶液所使用的固體。一般應該和那對應。當然也和所使用的場合有關。 2. 應該是根據元素性質和基準物的形式!如:銀標準不可能用鹽酸介質. 3. 這是根據元素的不同性質,Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸銅配制的!!!,不能與Pb,Cd發(fā)生沉淀 4. 你沒有做過條件實驗吧,不同的酸在測試不同元素時,這產生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一點都不能有的,你用不同濃度的酸去做條件,你會發(fā)現它的線性是不同的. 一五七、我用石墨爐測鉛回收率只有50％?？瞻字堤咴趺唇鉀Q？是否將儀器參數重新摸索，還是將消化方法改變，改進劑加入沒有任何效果，應如何加改進劑呢？ 1. 更換試劑，減小中間處理過程污染 2. 我也做過回收率，鉛的回收率相對來說是比較好的，可能在實驗過程中污染了吧，因為你的空白值很高。在做的時候要盡量減少損失 3. 我測血鉛也出現吸收值太小,后來檢查儀器,發(fā)現進樣口堵塞 一五八、如何調整才能使噴霧頭達到*的狀態(tài)？噴霧頭的氣路堵塞應怎么辦呢？（*堵塞，不出氣體） 1. 一般把霧化器取出，用高壓空氣反吹，或者用超聲波清洗。 2. 以后實驗時要注意，液體一定要純凈，或經過過濾。 3. 太多使用過金屬類霧化器的使用者在霧化器發(fā)生堵塞時，會很自然地想到用金屬通絲去捅，卻不知玻璃霧化器是不可以捅的（一捅就碎，霧化器將報廢）。玻璃霧化器一旦被堵塞，應該反吹，一定不要捅。 4. 主要在于樣品前處理時可有*消化，否則即使弄好，換了新的，還是會堵塞，再有做完實驗一定要定期清洗。 5. 取下霧化頭，開起空壓機反吹~~霧化器噴出的水霧應該均勻向四周散開~~ 6. 樣品的處理效率很重要，我以前做水果的，顆粒太多，很堵。做完試驗要吸點蒸餾水，平時我們采取的措施是擦一下，不過效果不好，很快又會堵的 7. 實驗完畢，要用純水清洗幾分鐘。實驗過程中，分析3-5個樣，清洗一次，以防鹽分吸入過多，造成堵塞，導致吸入量降低，分析數據不穩(wěn)定。 一五九、用石墨爐做土壤中的Cd，Pb加什么基體改進劑效果好？硝酸鑭 還是 氯化鈀 還是 磷酸二氫銨？ 1. 用磷酸二氫銨效果好，也經濟；當然用硝酸鈀也很好，盡量不要氯化物。 2. 按我的經驗，用硝酸鈀很好。 一六零、在用石墨爐做Cu的標準曲線時，空白的信號比標準的高，所以沒有標準曲線顯示，機器提示：標準和濃度不在同一個序列。（standard and concentration are not in same order） 1. 什么空白?樣品空白還是標準空白?首先應該確定清洗沒問題!一次做3~4個樣品空白試試,看看是否平行! 2. 開始做標準之前，先將石墨爐空燒幾次，以消除殘留或外來污染；同時應保證空白與配置標準所用的*一致。 3. 你指的空白應該是標準系列空白吧？如手動配置標準系列的話空白應與系列同時配置，在操作無誤的情況下就算系列不好也不應出現這種情況，如標樣點吸光度值正常的話則空白被污染，系列應用超純水定容，石墨管用前應老化不要空燒，空燒毀石墨管，再試試吧 4. 這種現象也時經常出現的，多測幾次，因為開始測的時候，儀器不太穩(wěn)定包括燈壓等，需半個小時穩(wěn)定。還有可能空白的銅含量較高，導致銅*稀釋濃度相對空白來說銅含量已經忽略了。 5. 1、儀器和元素燈要有足夠的預熱時間。   2、分析測試之前應對石墨管空燒2～3次，新管空燒次數會更多。   3、空白水應同配制工作曲線標液所使用的純水保持一致，并要求干凈。 6. 告訴你zui簡單的一個方法，不要用石磨爐，改用空氣--乙炔，經濟，實用。靈敏度很高的！ 7. 我也有過這種情況,我一般認為是容器污染,所以重配一下就好了

 

yangchunxia 2009-11-08 19:00 好資料，我們單位zui近來了一臺德國耶拿的原子吸收，朋友們可以交流一下

 

逍遙忘憂 2009-11-12 15:29 一六一、我從事藥品行業(yè),經常測鈉,效果不好,請高手指點如何消除干擾,測定用水需要用塑料容器裝嗎?玻璃儀器用稀硝酸侵泡過夜會有改善嗎? 1. 盡量不要用玻璃儀器裝，短時間可能影響不大。樣品用塑料瓶裝。 2. 注意酸度、氯離子濃度的匹配?？稍囼灅藴始尤敕?。 一六二、敞口消化樣品會損失被測元素嗎?如果在沒燒干和沒樣品飛濺出來的情況下. 1. 消解過程中易揮發(fā)元素或易形成揮發(fā)物元素，可能會因揮發(fā)而損失；某些材料的消解器皿可能對某些元素有吸附作用，導致該元素的確實； 2. 所加酸為4+1的硝酸-高氯酸,在沒燒干的情況下,消化液溫度應該低于高氯酸的沸點（?沒查到,但感覺不應太高）,而常測元素如鉛\砷的灰化溫度可能都要高于這個溫度. 3. 鉛砷都是低溫元素，消解時溫度控制很重要。 一六三、硼對原子吸收火焰光譜法測鋰有何影響？如何消除？ 有干擾嗎？ 可用加標回收試驗驗證一下，如沒問題（滿足您的分析誤差要求即可）則無須考慮硼的干擾了。 一六四、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度計，現在在用火焰法測定飲用水中的鐵、錳、銅、鋅，由于含量都很低，我想測定一下儀器的zui低檢出限是多少來看看測定的數據是否可靠。請問哪位知道方法和計算公式？還有一個問題，就是我們用石墨爐測定飲用水中的金屬元素時，需不需要加入基體改進劑和需不需要采用氘燈扣背景？ 1. 檢出限，分儀器的檢出限和方法的檢出限。儀器的檢出限為測量至少11次空白的相對標準偏差的3倍 2. 檢測限＝3S'/S S'為對空白溶液進行11次測定的RSD S為儀器的靈敏度，即標準曲線的斜率。 這是儀器的檢測限 做水我認為不需加基改。 一六五、在給定條件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度為0.0044即lg（100/99）時所需該元素溶液的濃度.這種說法對嗎? 1. 產生0.0044吸光度的濃度和質量，現在是特征濃度和特征質量的定義。根據1975年IUPAC建議，已不再將其稱為靈敏度了。靈敏度是指被測組分濃度（含量）改變一個單位時，分析信號的變化量。 2. 靈敏度嚴格說就是校正曲線的斜率dA/dC 一六六、測鉛的從現性很差，同一個溶液進兩次樣，測出的結果不同，有時還測不出． 1. 是否有污染 2. 從兩方面找原因吧：儀器 。試樣 儀器光路變化，這方面又主要看元素燈 再著說試樣，標準一般都OK，看下試樣有沒有被污染 3. 一，你的標準酸度過不夠。   二，你采用的是283.3還217.0。217.0靈敏度高，但是測的時候線性有點漂，不過經過扣背景，已經不是問題。   三，樣品消解完后，也要保證足夠的酸度。 一六七、原子吸收測石油中鉛 1，217和283哪個波長好，是否用氘燈校準 2，我用1％硝酸做標準曲線，線性很好，0。996?？晌覝y樣品時，樣品處理用5％硝酸，空白值太大，測定值為負值 1. 關于*個問題,主要看你樣品的濃度下,哪一個吸收波長對你更有利（吸收）. 第二個問題,你做的是什么樣品?建議你考慮是否有其他物質屏閉了你樣品中的鉛,或者前處理不*. 2. 建議用5%HNO3做一下扣除試劑含量 3. 一般很高濃度選擇217nm的波長，但217的波長干擾較283.3的大。 建議使用5％的硝酸配置標準溶液，以使基體匹配，如果5％硝酸仍然很高的空白的話，建議檢查硝酸的干擾。 4. 217.0做低含量的好，但是穩(wěn)定性不太好，要扣背景。 283.3相對來說可以比217.0靈敏多低（次靈敏線），但是它的穩(wěn)定性好！ HNO3的酸度過低，易水解。保持標準，樣品的酸度一致（5%比較好）！ 一六八、奶粉樣品，用的硝酸：高氯酸 4：1 趕酸時出現問題，平時都是用干法灰化的，zui近幾天在試驗濕法消化，消化完成后加熱趕酸時，我沒注意可能幾盡蒸干時，突然冒起一團火光，我同事被嚇壞了，我的樣品也完了。 各位說說應該注意些什么問題??？ 1，高氯酸在常溫時氧化能力一般，但加熱時有強氧化性，其氧化能力高于硝酸與硫酸；消化樣品速度快，在遇有較強還原性的物質時，如酒精、甘油、脂肪、糖類以及次磷酸或其鹽類時，反應劇烈而有可能爆炸。你的樣品中有很多有脂類、蛋白質。 2，取樣量20克太大了，一般取2克左右就可以了，還要放置過夜；現在氣溫低，效果不好，我是先放在60度的水浴上過夜 的。 3，要加沸石的（一般的玻璃珠就行了），這樣也能起一定的防沸作用的。 我個人曾用濕法消化過植物油，放過夜后，zui后還是爆沸的?，F在改為了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸與硫酸。 用高氯酸時一定要注意： 樣品不要有強還原性；取樣量要??；加沸珠；先常溫（30-60度效果更好）放置過夜。 還有，消化時通風櫥上的擋風玻璃門一定把要拉下一點。也能起防護作用。 一六九、我在做Al標準曲線時，用5點（包括Zero點），濃度分別為：0（1點），8ng/ml（2點），16ng/ml（3點），24ng/ml（4點）和32ng/ml（5點），理論上這5點的吸光值應等差遞增，這樣直線的相關系數才高。但我的測定結果為后4點（2，3，4，5）能成等差遞增，而1點與2點相差卻較大。我做了很多次都出現這種情況，請問這是為什么呢！ 1. 說明第1點在儀器的檢測限下了. 2. 或是*點被污染了,重配個*點試試 一七零、用Varian240石墨爐測Pb ,Cd做出來的標準曲線為什么不是條直線？ 1. 一次說明不了問題,再做第二次、三次，以前做的很好，說明線性范圍沒問題，再不成就換人！可能的話換機子，做相同的標樣！ 2. 有時是會有些彎曲，用二次曲線試試。 3. 有可能超過測定上限了，由于自吸彎曲正常 一七一、我今天早上做原子吸收，由于火焰不齊有的地方出現了缺口，在沒有關儀器的情況下取出了乙炔氣體出口的那個冬冬（具體什么名稱不知道），將出氣口的狹縫清理干凈后還原，結果主機顯示：no burner.不能打火，這是怎么回事？怎樣修呢？ 1. 建議先關機，等一切裝好后再開機、開軟件。 2. 是否燃燒頭裝的不好,儀器檢測不到燃燒頭? 3. 可能那個地方裝的不對或未裝上，子細檢查一下，應該沒有大問題。 4. 是否燃燒頭位置裝錯了，因為有的燃燒頭上還有磁型環(huán) 5. 檢查一下你的安裝是否正確,儀器有無安全門鎖,是否狀態(tài)正常,然后重新開機試一下. 一七二、我用原子吸收測定時，標準曲線的吸光度很低，不知是什么原因？ 1. 如果用的是石墨爐那可能和以下幾種情況有關   1。進樣系統(tǒng)的問題，你看一下進樣的時候針是不是帶液   2?；一瘻囟鹊脑O定可以調一下看看   3。石墨管可能要更換了，可以再用別的標準樣品試一下   4。標準樣品可能有問題，可以買國外的試一下   5。物化系統(tǒng)需要更換了 2. 我以前也出現過這種情況，后來我才知道   1.進樣器管堵了，   2.標準溶液放了太長時間，一般我是一個星期一換。   3.儀器未得到優(yōu)化。 3. 毛細管堵塞后，靈敏度會下降很多。 4. 使用儀器之前，應該進行儀器工作條件及原子化條件的選擇 5. 我覺得你應該先優(yōu)化一下你的火焰條件,因為火焰過一段時間就要優(yōu)化,不然回導致靈敏度下降. 6. 如果是火焰做的,在標液無問題的話,你可以檢查一下你的霧化器,調一下可能霧化不是很好 一七三、怎樣才能使鈣的標準曲線更直？ 1. 你的標液的濃度估計配的大了,濃度大了以后就會出現彎曲的現象.因為每個元素的標準曲線是直線的話都有一個濃度范圍 2. 要加入抑電離劑來抑制電離干擾 一七四、怎樣測儀器的日間精密度?。?/b> 每一濃度每天各提取測定1次，共n天，計算其日間精密度及變異系數。 一七五、在怎樣的情況下，寫未檢出．未檢出的依據是？ 未檢出一般來說就是采用某種方法沒有檢測到某特定物質的存在，但并不代表不含相關物質，它還存在這樣幾種可能性：*，這種物質的含量低于該方法的檢測限；第二，物質的濃度（含量）超出該方法的檢測范圍（在這點可能比較難理解，但是一般的檢測方法都存在一定的檢測范圍，而不會是負無窮到正無窮）；第三，該方法可能因為某些客觀因素的影響而未能檢測到本來存在的物質。。。。因此“未檢出”這種說法其實是一種非常不確定的說法，但是在檢測檢驗方面還是會繼續(xù)延用這種說法，因為一般而言，沒有哪種方法是可以確認某物質的不存在。 一七六、剛入門原吸,主要方向是食品,所以基本是與石墨爐接觸,特請教 1.關于基體改進劑,什么情況下才應該加 2.用石墨爐的時候是否要開啟排風設備,開啟的話,元素原子化會不會有損失 3.一般國標上都是作一次曲線,那么相關系數要求多少個9 1.  1、基體對測定結果有影響的時候    2、要開的，不會有損失的    3、0.995以上更好一點 2. 1.關于基體改進劑：這不是一個小話題。如果你是個新手，建議你找一本原子吸收光譜分析的書籍看一看，先把概念建立起來，以后的問題就好討論了；   2.用石墨爐的時候是否要開啟排風設備：無論用火焰還是石墨爐都一定要開排風，元素不會有損失的；   3.相關系數在0.995以上即可，除了一次曲線，二次曲線也是可以用的，上同樣承認。 一七七、為什么我做土壤Cd同一個樣品直接用火焰比萃取的高很多？ 萃取基體分離富集后效果會很好的.但有幾點要求:不能有氧化性溶劑的存在（指硝酸必須趕盡）,否則會對KI-MIBK的萃取效率產生不利影響;加入的KI和VC溶液在分取樣品的稀釋澄清液后加入,這樣在有機層當中即不會出現有破碎乳化（并有吸附溶渣）現象的難于分層,也不會出現霧化器堵截現象.萃取后放置的時間不能太長,否則會有I2的出現（有機層表現為黑褐色）;正常現象時有機層的顏色應該為淺黃色;試樣中Cu量高時會與KI中的I結合成CuI 對Cd造成吸附使結果低.可增加VC量來解決;進樣毛細管中應加限提升量的裝置（內徑更細的毛細管）,使火焰中不出現明火才能進行測量. 一七八、原子吸收時突然發(fā)現吸光度特別小,這是為什么呀?是石墨爐,配溶液,構造,或火焰的緣故嗎? 先看霧化系統(tǒng)堵不堵，火焰是否正常，再看燈有無問題；波長一般不會變動，除非動了有關按鈕；另外可用銅燈及銅標液檢查，以確認問題所在。 一七九、我zui近開展了，尿鉛，錳，鎘的測定，但是做的不是很好，不知是由于尿的基體過于復雜，還是別的原因，結果有點低，我懷疑是基體抑制，但是又沒有好的方法這種抑制消除，不知有沒有好的消除尿中基體干擾的方法。 1. 直接稀釋后進樣，基體背景干擾比較嚴重的，要加基體改進劑。或者是否能消解以后再測呢，破壞有機物以后，肯定會好多了 2. 測尿主要是基體NaCl的干擾，的辦法就是稀釋 一八零、今天做石墨爐測鉛，發(fā)現元素燈光斑不能穿過石墨管中心，因此，加樣的時候就看不見一點槍頭上的紅光。調整了原子化器位置好象還是看不到。拿個濾紙擋在石墨管前，竟然發(fā)現兩個光斑。 1. 是否使用了氘燈校正背景？ 如果是這樣，兩個光斑的顏色是不同的，要盡量使兩個光斑重合，且通過石墨管的中心，這樣才能得到較準確的分析結果，仔細閱讀說明書看看如何調整。 2. 可能是氘燈的光斑和空心陰極燈的光斑．如果你熟悉這臺儀器可自己調整，也可讓廠家工程師調試． 3. 一個是空心陰極燈的斑,另一個是氘燈的光斑.你先對光,然后再調整光斑

 

逍遙忘憂 2009-11-17 09:40 一八一、我這里剛買了一臺瓦里安原子吸收，準備周一廠家來驗收的，我門不知道該準備哪些試劑 1 銅標準溶液1mg/ml，國家標準溶液（火焰部分用） 2 鎘標準溶液1mg/ml，國家標準溶液（石墨爐部分用） 3 如訂購了氫化物發(fā)生器還需準備鹽酸和硼氫化鈉（鉀）及氫氧化鈉（鉀），優(yōu)級純。 4 氯化鈉溶液5mg/ml，優(yōu)級純（石墨爐扣背景試驗使用） 5　硝酸　優(yōu)級純 6　純水　≥18M歐姆 一八二、今天按GB/T5009.12做海產貽貝干中Pb測定，樣品測得數據精密度非常差，數據相差幾倍，BG Abs約2.5左右。但標準曲線數據非常好.測定時未加基體改進劑，懷疑是否鹽份含量過高造成干擾，請有經驗作過類似樣品的高手指點 1. 首先要明確兩個問題， *個是如果是國產石墨爐，消化再好也做不出來，因為背景比較高，而鉛又是比較厲害的； 第二個，消化方式是常壓還是微波，常壓的話對人的要求很高，如果想做個幾次就做的很穩(wěn)定然后又在標值內很難，有相關經驗的倒是可以做到，不過人家也是積累的結果，沒有這個就安心做下來，消化可以用硝酸－高氯酸來做，加蓋，控制時間在7h左右，溫度160－200 2. 加基體改進劑試試吧，磷酸二氫胺?；蛘哂脴藴始尤敕ㄔ囋?br /> 一八三、我的原子吸收火焰不穩(wěn)定，可能是什么原因？ 1. 我認為可能的原因：1.空壓機不穩(wěn)。2.噴霧器半堵塞或噴嘴部被嚴重腐蝕。如果是空壓機，又可能是機內積水過多或穩(wěn)壓閥內進水。如果是霧化器請換上新的。 2. 看看霧化器和噴嘴，清洗一下試驗！ 一八四、石墨爐對光的正確方法是怎樣的？對食品樣品中的硫酸根和磷酸跟選用那種基體改進基效果好呀（測鉛鎘） 1. 基體改進劑可以用鈀鹽。對光方法要看具體儀器 2. 若你的樣品中有高鹽的話，可用磷酸二氫銨做改進劑。 一八五、zui近測乳酸鈣中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結果現在測鈣不是樣品時也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過，效果不明顯 1. 用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈！ 2. 用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，*干燥后使用。 3. 除了浸泡清洗外，要多空燒幾次。 一八六、標準上寫電熱板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上機,石墨爐做測鎘,發(fā)現空白和標準物質的鎘含量都非常高。我懷疑是試劑上的問題,可能是用了高氯酸的原因.之所以這么懷疑,還有一個原因是去年消解土壤用微波消解（硝酸-鹽酸-氫氟酸）后上電熱板趕酸,上機很正常.而用電熱板消解（HNO3-HCL-高氯酸-HF消解）,上機,出現的情況是鉛和鎘含量非常高.從實際上分析,可能是高氯酸的問題,遺憾的是忘了直接進高氯酸的溶液上機試驗一下.所以,我想請教一下,電熱板常壓消解土壤,不加高氯酸可以么? 1. 我覺得Pb和Cd兩個元素應該可以吧，有些方法上好像只用王水，連氫氟酸都不用，高氯酸不好用過氧化氫試試看，找個標準土樣對比一下。 2. 可以不用高氯酸和氫氟酸的，直接用王水消解就可以了，zui后保持2%的硝酸介質 3. 消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸會使消解過程縮短，提高消解速度；如改用其它混酸也可使某些土壤消解*。你使用電熱板消解和微波消解測試結果不同，有沒有考慮微波消解污染及損失小，而電熱板消解有可能帶來很多污染？你應該在電熱板上作加高氯酸和不加高氯酸消解樣品來對照一下。 4. 高氯酸是為了分解消解結束后剩下的有機物。某些元素并不要*消解，所以就不要加。如果空白高，那就可能是高氯酸純度不高，可以試試用優(yōu)級純的試劑 5. 高氯酸主要為了除有機質還有就是將HF趕盡，我想你應該要蒸干樣品再加硝酸提取吧，zui后冒煙的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸沒有影響，空白高應該是試劑或器皿的問題，做Cd的坩堝和試管一定要用酸泡。 一八七、zui近測乳酸鈣中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結果現在測鈣不是樣品時也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過，效果不明顯。 1. 用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈 2. 用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，*干燥后使用。 一八八、我使用的石墨爐加熱開關zui近出現跳閘（昨天早上8-10點還在正常使用呢,可接下來就出現跳閘的情況了）我也作了一些相應的處理,可仍然不行,請大家?guī)兔Ψ治鲈?我做的處理如下:1.看管子有沒壞,重新調節(jié)管口位置2.在滑軌上加稍許的潤滑油3.邊上的固定螺絲調緊點4.石墨爐的探測孔及石墨錐石墨帽清潔一下 頻繁跳閘有很多原因的 石墨爐上那根30A大電流的導線接線不牢固（如果加熱時候石墨爐發(fā)出轟隆轟隆的聲音的話 有可能就是這個問題） 石墨管沒有被夾緊 出現這種問題 就要把石墨爐上那個彈簧調長點 讓它彈性加大 這樣有可能解決問題 還有就是石墨爐同心度不好這個就只能工程師了 還有一些其他方面的原因比如需要更換石墨錐石墨帽之類的 應該檢查下漏電保護器處與機器的導線連接的地方是否牢固 一八九、今天用石墨爐測谷氨酸鈉（99%）中的鉛，稱取0.2克定容10毫升，按照標準不消化直接上石墨爐測定，溶液中鈉元素含量較高，峰行不好，不知這種情況應該加那種基體改進劑才能消除背景干擾。 1.必須扣背景 2。加基體改進劑：磷酸二氫銨 一九零、由于土壤中K的含量比較高,用吸收要么得稀釋要么得轉燃燒頭角度,聽說發(fā)射法做K比較好,是嗎? 1. 我用原子吸收的吸收和發(fā)射做過鉀的測定，有如下感受，僅供參考： 1）首先，土壤中K的含量并不高，尤其是*鉀含量，拿吸收做正好； 2）我拿原吸的發(fā)射功能作過，相關系數和線性范圍都不如吸收，只是吸收需要加入銫抑制電離； 3）另外，打偏燃燒頭相當容易，是經常采用的方法，通過此招可在含鉀幾個ppm和幾十個ppm的溶液分別得到很好的吸收值和線性． 測試的關鍵是要保證標液和測試樣品的吸廣值在0.2~～.6范圍內. 2. 你可以用次敏線來測定,吸收作起來也不錯 一九一、我單位用原子吸收測定鉀鈉時,發(fā)現有很高的空白,主要是由于蒸餾水產生,怎么才能更好的扣除空白呢,在無去離子水的條件下? 1. 采用一下二次蒸餾看看效果如何? 樣品處理過程加帶空白并在測量做扣除 2. 既然知道是水的問題，就要解決水的問題?？劭瞻资怯幸欢ㄒ蟮?，空白太大會掩蓋樣品信號的。 一九二、我單位新買的島津的AA-6300，我使用了一段時間發(fā)現吸光度不穩(wěn)定，有朋友說用純水霧化看看，說是在熄火的情況下，我今天試了一下什么反應也沒有，請教各位同行指點。你們怎么霧化的??？ 他的意思是，不點火的情況下看基線穩(wěn)定性，這時取決于燈和檢測器。排除燈和檢測器后，可以在點火的情況下，吸噴蒸餾水看基線，這時可以看霧化情況。前者叫靜態(tài)穩(wěn)定性，后者叫動態(tài)穩(wěn)定性。 一九三、我們實驗室的原子吸收光譜儀一直請國家計量所計量的,可其有效期為兩年,如果在這兩年中出現問題就無法知曉,但若自行按國家計量規(guī)程檢定則需投入太多,請問各位前輩可有良方? 1. 需要做原子吸收的運行檢查 一、zui低靈敏度 工作曲線中所用等差濃度標準溶液的zui高濃度標準溶液的吸光度應不低于0.300。 二、工作曲線線性 工作曲線中所用等差濃度標準溶液中，zui高和次高濃度標準溶液的吸光度之差應不小于zui低濃度標準溶液與零濃度溶液吸光度差值的0.8倍。 三、zui低穩(wěn)定性 工作曲線中所用zui高濃度標準溶液與零濃度溶液多次測量所得的吸光度，相對于zui高溶度標準溶液吸光度平均值的變異系數，應分別小于1.5%和0.6%。 2. 這個問題本人認為自已可以來做一些簡單的測試就成了. 一是在儀器用一段時間后做一下儀器的的穩(wěn)定性測試,看儀器的基線是否穩(wěn)定,是否符合標準.二是用銅標樣做一條標準曲線,然后用其中間標準連做幾次看重現性是否好.這樣就能判斷儀器是否處于正常狀態(tài) 一九四、火焰法和石墨爐測垢熔樣中鋁銅鉀鎂錳磷鈦鋅元素分別要加什么基改劑？ 在乙炔－空氣火焰中，火焰本身的吸收干擾鋅的測定。選用氫氣－空氣火焰，這種干擾幾乎不存在。磷酸對鋅的測定有嚴重影響。鋅是常見元素，要注意防止污染。 在乙炔 — 一氧化二氮富燃性火焰中測定鋁，鈣、鋅、銅、鉛、鎂、鈉等不影響鋁的測定。鐵、硫酸濃度>0.2%時，會使鋁的測定靈敏度增加。加進鈦或醋酸時，會增加鋁的測定靈敏度。鋁的部分電離，在試樣和標準溶液中加進易電離的堿金屬鹽可以抑制這一干擾。 在乙炔－空氣火焰中測定鈣，鋁、鈹、硅、鈦、釩、鋯、磷酸鹽、硫都會干擾鈣的測定，降低鈣的靈敏度。將0.1～1%的鑭或鍶加進標準溶液和試樣溶液中，能抑制這種干擾。酸的濃度不同，所測吸光度也有差別，應保持試樣與標準溶液的酸度一致。同時，要嚴格控制水和試劑的空白，儀器噴霧系統(tǒng)要防止污染。 在乙炔 — 一氧化二氮火焰中測定靈敏度較高，而且可以無干擾的測定。只有高濃度的硅和鋁存在下才能觀察到化學干擾。其電離干擾可加入易電離的堿金屬鹽予以抑制。在石墨爐中測定鈣，由于生成碳化物而發(fā)生麻煩。無火焰測定檢出限可達10-12g。 在乙炔－空氣火焰中測定鎘，除硅以外，極少報道一般金屬對鎘測定的干擾。硫酸、磷酸對鎘的測定有影響。 銅的原子吸收測定干擾較少，宜用貧燃性火焰。大量Fe（10000µg/ml）存在時有干擾。Eu324.7nm干擾Cu324.7nm，使銅的原子吸收值增加。 鎳、鈷、鋁、硅、鈦對鐵的測定影響較大。硅的干擾可采取加進氯化鈣或氟化銨的辦法加以抑制。加EDTA可掩蔽鈷對鐵的干擾。鎢高時可在微酸性介質中加入酒石酸絡合鎢以消除干擾。 一九五、剛買的氬氣鋼瓶，才做了3天實驗就發(fā)覺沒氣了。實驗過程中，發(fā)覺在減壓表表面上有水蒸汽形成，但沒聽到明顯的次次聲，是否是漏氣的現象？本人覺得就算有漏氣也應該是很輕微的，為何才3天時間就*沒氣了，到底是什么原因？ 1. 先搞點肥皂液查一下所有的接口，尤其是注意減壓閥兩個表頭與閥的連接處。（國產閥這兩個地方容易漏，可以取下來上一點生料帶后再上上去，要上緊），以及鋼瓶與閥的連接處、閥與管道的接口處，管道與儀器的接口處 2. 如果是三天用完一瓶氣，應該是減壓閥前漏氣，應該把主要精力放在減壓閥以及閥與氣瓶的連接上，還有一個可能就是氣瓶漏，可能是位置是氣瓶的閥芯，可以將皂液放在氣瓶旋鈕上，就可以查出來了 3. 應是氣瓶本身在漏氣，關了出氣口后用肥皂水檢查一下，我們用的氣瓶常這樣漏，后來只好在送氣的時候，先檢漏，不行就退，要不害死人。 4. 出水珠是因為漏氣厲害樂，局部冷卻水汽凝聚得。 5. 鋼瓶本身的問題大一些吧。我們也遇到過這樣的問題?；蛟S，根本就沒充滿氬氣。質量驗收時，檢查氣瓶時很重要的。 一九六、zui近發(fā)現隨著乙炔氣體的使用，AAS的儀器會出現吸光度變化的問題，我想知道鋼瓶上的兩個壓力閥各有什么作用，在壓力到達什么范圍的時候就應該更換了？ 1. 乙炔鋼瓶上的兩個壓力閥一個顯示的是鋼瓶內的氣體壓力,一個現實的是輸出壓力.當輸出壓力低于壓力表規(guī)定的壓力（紅色指示刻度）時,應換鋼瓶氣. 2. 由于乙炔是溶解于丙酮當中的，所以在鋼瓶的壓力到0.5MPa時就該換了，否則丙酮會被壓出 一九七、點火時發(fā)現火焰顏色不對 原來應該為純藍色的 現在為黃色 而且火焰中間低 兩邊高 前后晃動 請教大家下原因可能是什么呢？ 1. 排出設備的因素，我估計有這幾方面原因： 1，乙炔管路中或者乙炔氣瓶中所含雜質過高 2，空壓機給出的助燃空氣有雜質或水 3，火焰不穩(wěn)定的話就要看排風口是不是倒灌風或者助燃空氣壓力不穩(wěn)了 2. 狹縫也看一下，是否有垃圾堵塞 一九八、我用火焰做標準物質的Fe時,標準曲線都不錯,結果總比標定值低1/3,（前處理用國標方法）,做別的元素結果都不錯. 1. 不知道你具體的是什么樣品。 不過可以試試下面的方法： 用你的標準系列的一個濃度同樣做前處理，看看是什么結果 2. １、消解不*   ２、樣品空白污染   ３、標準溶液有問題   ４、儀器條件沒有優(yōu)化 請一一排除。 一九九、我是測食品中的鐵，在測試鐵的過程中碰到兩個問題，不知該如何解決： 1、在用水預熱燃燒頭時，吸光度跳的范圍很大，從0-0.1，我以為是儀器預熱不夠，可是幾分鐘后，重新校零后依舊是這樣； 2、鐵測得數據偏小，是不是因為主靈敏線旁邊有很多靈敏線的干擾呢？如果是該如何解決？ 1. 儀器與燈一般需預熱30分鐘以上,若靜態(tài)基線穩(wěn)的話,則可能是燃氣或助燃氣的問題,當然也可能與用的水有問題,測Fe很容易被環(huán)境污染的. 鐵的譜線是比較多的,一般選用較小的光譜帶寬來減小靈敏度的損失（可以掃描一下它的譜線）.當然也可能是燃燒頭的高度沒調好,或者是噴霧器沒調好或者是提升量沒調好 2. 是不是儀器的能量沒有上去，我測鐵的時候，也碰到了這種狀況，把負高壓調高一點，重新尋峰，讓能量達到100％左右，就穩(wěn)定了 二零零、我現在在用一臺PE的AA800的原子吸收，開機點火后，可以點著，在點火槍移掉之后就自動熄火了，我檢查了一下氣路，都還是正常的，不知道是什么原因 1. 計算機上有沒有什么提示呀？乙炔是不是*打開了？水封是不是有水？ 2. 請檢查一下氣體的配比、水封和氣路。 3. 應該是點火檢測器壞了，沒檢測到點火后自鎖。換備件

 

zhangych09 2009-12-02 21:35 請問，我用石墨爐測鉛和砷，用微波消解法來消解粉底樣品，5ml硝酸再加3ml水，消解120度3分，150度5分，180度15分，砷的回收率只有不到50%，鉛能有70%左右?？赡苁鞘裁丛?？

 

逍遙忘憂 2009-12-04 11:20 二零一、驗收原子吸收光譜儀有哪些需要注意的地方？ 除了檢查到貨是否齊全外，技術上一般需驗收如下項目： 1。波長準確度 2?；€穩(wěn)定性 3。靈敏度 4。精密度 5。線性 還需要學會操作和日常維護。 二零二、請問什么情況下用標準加入法好？什么情況下用工作曲線法好？ 1. 一般情況下，若樣品溶液組成比較復雜，且有很強的基體干擾的話就用標準加入法，但要考慮背景吸收和光譜干擾。其他情況可用水標準的工作曲線法或加基體的工作曲線法 2. 含量較低的時候也需要用 二零三、今天點火怎么也點不著，系統(tǒng)自檢都是正常的壓力沒有問題，于是請教PE的工程師，說可能是我們的排風系統(tǒng)吸風量太大，建議我們關掉排風，點火的同時吹一下點火器，試了，也點著過幾次，但當我們準備調節(jié)燃燒頭位置時，剛開始進樣吸液，火焰就熄滅了，之后再怎么嘗試都不能解決問題。查了相關的資料有這樣的一條，應該是點火檢測器壞了，沒檢測到點火后自鎖。換備件 1. 你現在是否還能點著火，還是點火后熄滅?？梢韵冗@樣試一下   1.點火時先注意聽聽燃燒頭處是否有氣體排出的聲音   2.點火加熱絲工作正常嗎，加熱絲亮了嗎？可以嘗試一下手動點火   3.拆下點火檢測器，用酒精清洗 2. 把空氣壓縮機的壓力調高一點試試！我貌似也遇到過同樣的問題 3. 看一下燃燒頭,是不是在*位置,如果不是也會自鎖打不著. 二零四、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨頭用于原子吸收測定含鉛量。溫度約160度。 問題： 加了4ml混合酸樣品粘稠，油狀，zui后變黑。于是又加了約3ml，變成黃色溶液了，（竊喜...）,可一段時間后變成黑色固狀了，好像再怎么加熱也不行了，也不能再加酸了吧？請教各位這可怎么辦呢？骨頭樣品都這么不好處理嗎？ 1. 用微波消解試試，或用高壓消解罐試下！ 2. 我猜想可能造成你的問題的3種原因 1, 消化的時候讓硝酸跑的太多了 2, 待消化物質太多 3, 硝酸與高氯酸配比不當 二零五、原子吸收穩(wěn)定性差,需要很高的負高壓,怎么辦? 負高壓高了的必然結果就是穩(wěn)定性不好。一般的超過400后就很明顯了。相關的因素樓上的都說到了： 燈電流：多少可以直接的觀察出來?？梢院芸斓拿鞔_有沒有問題。 波長精度：可以用別的燈看看，是不是波長精度的問題。 狹縫寬度：如果原來要求是大狹縫的，用小了了不行。也可以很真接的觀察出來 元素燈本身的問題：元素燈壽命將至。換個試試。 光路沒有*位置：主要的是元素燈的定位。不知你是什么儀器，如果有多個燈位，可以換別的燈位試，有可能能試出來。一般的要廠家才能。 檢測器老化：如果儀器的時間長了，有這個可能。 邊緣波長能量低：邊緣的波長能量過低。 二零六、今天用原吸測銅的標準系列，銅標準系列是國家標物中心直接購買過來的，分別是0.5ppm,1.0ppm,3.0ppm的，結果測得的線性很不好，0.5ppm和1.0ppm的吸光度很高，且吸光度值比較接近。用自己的銅標準儲備液稀釋的標準系列也出現這樣的情況，低濃度的吸光度偏高，線性也不好。難道是因為霧化效率和提升量設置的不合適還是有其他原因？ 1. *:我懷疑你移取溶液的準確性; 第二:有沒有考慮溶液空白的問題; 2. 雖然不排除標液準確性的問題。 標準出錯基本上是差一個數量級，或是差一半的情況較多。 比如說是標示100PPM，其實為10PPm。但是自己的諸備液也出現這種情況就不好說了。 我建議用以下方法： 1、 把1.0ppm的標準稀成0.5ppm的。再和原來的0.5ppm的標準對比一下。如果兩 者有顯差?？梢哉J為是標準有問題。如果沒有，就可以排除標準的問題。有 一個前提要注意一下。水和試劑一定要可靠。實驗用品不能受污染。 2、霧化器的提升量也有可能。就是霧化器不暢通造成提升量不穩(wěn)定。但這種情 況應是造成測試不穩(wěn)定或是偏低。不太可能會產生你上面說的情況。 3、不明原因，呵呵。 用水清洗一會。再看看。另外檢查一下儀器有沒有問題， 比如是燈電流大小，元素燈穩(wěn)定情況。增益的大小等。 二零七、用石墨爐測珠江水中的Cd、Cr、Mn，該用什么基體改進劑？ 我做地表水Cd軟件推薦用磷酸二氫銨,做鉻用硝酸鎂. 二零八、我使用的是瓦里安的AA240石墨爐，在測標準曲線過程中，發(fā)現同一濃度標液兩次吸光度值相差很大，請問哪位能告訴我怎樣解決一下這個問題 1. 可能石墨管有問題 2. 石墨管的可能性大一點，換一個試試。方便一點的方法是：溫度的設置是不是合理?？梢远嘧鰩状螌Ρ纫幌?，還可以改變一下原子化前的溫度再試試。 3. 1、外部電壓不穩(wěn)   2、石墨管當換了   3、空心陰極燈不穩(wěn)   4、儀器條件設置不當 二零九、我們在用石墨爐測定煙葉中的As時,在重復做標準曲線時,出現第二條標準曲線不好或者根本做不出來的問題.但如果我將石墨管重新空燒,再重復做標準曲線,這種情況就沒有了.我懷疑是我們的試劑在石墨管里有殘留,但如果做樣之前總是要空燒的話,一影響作樣進度,二是影響石墨管的壽命.我們一根新石墨管才用100次左右就給燒裂開了.求助大家:我該怎樣消除這些殘留而不需要象對待新管那樣空燒石墨管 這叫記憶效應，照例As的記憶效應不應該很嚴重。 使用熱解涂層加平臺，在2400度原子化，保持5s；然后在2600度清除（斜坡升溫2s，保持3s）。 使用普通石墨管，在2500度原子化，保持3s；然后在2700度清除，保持3s。 這樣應該可以消除砷的記憶效應。 二一零、我用北京東西電子所（三雄公司）的AA7001原子吸收光譜做石墨爐分析的問題：在做元素Ti和Pb做校準曲線時，配制溶液均在線形范圍內。在進系列濃度樣時，每次石墨爐剛進入升溫階段，即在進入*階段干燥的升溫階段，吸光值馬上跳至0.2甚至0.4的高度上，又緊接著開始緩慢降低，在進入干燥的等溫階段前又迅速下降至0的水平，以后一直直線行進，恢復正常，每次進樣都出現這樣的情況，只是跳躍高度不一，若進純水則沒次情況，求助指點為什么有這個情況 1. 觀察一下這個階段石墨爐是否有霧氣蒸出，這些霧氣會擋光造成假吸收，干燥階段不產生爆沸、飛濺應該沒問題的。 2. 個人以為，出現"每次石墨爐剛進入升溫階段，即在進入*階段干燥的升溫階段，吸光值馬上跳至0.2甚至0.4的高度上，又緊接著開始緩慢降低，在進入干燥的等溫階段前又迅速下降至0的水平"是正常的，只要沒有出現暴沸就行。這種情況是由于在升溫階段，液體汽化，樣品產生吸收所致，而“在進入干燥的等溫階段前又迅速下降至0”則是由于溶劑已經干燥完畢，不會有吸收，所以出現以上這種情況是正常的。 二一一、做火焰原子吸收的曲線空白是應該用去離子水，樣品空白是用1％的硝酸嗎？我用的是熱電M6機子，經常會遇到樣品空白低過曲線空白，然后儀器自動校正濃度，結果樣品空白會成負值，樣品濃度減掉樣品空白后濃度就會變大，有時就超標了，后來我們就直接用1％的硝酸做曲線空白，不做樣品空白，這樣就不會出現前面的情況。不知道這樣做是否合適 從嚴格意義上來講，標準曲線法的標準系列的處理方法應是和樣品的處理方法是一樣的。如果不一樣，肯定會引入誤差，如果誤差大到超出范圍了的話，是不可以用的。也就是嚴格意義上來說，不存在曲線空白和樣品空白的說法。但在實際的工作中存在，是因為兩者間的誤差不大，在數理分析上來說兩者是一樣的。所以可以這么用。至于結果是正的還是負的，并沒有區(qū)別，關鍵就是兩者間能不能滿足我們的分析所要求的準確度。如果滿足不了，那么就要讓標準系列和樣品*一樣的處理。 二一二、配在容量瓶中的重金屬自控樣,時間久了,濃度會有什么變化,變高還是低.變化大不大,有經驗的談談 變高變低都有可能,如果封存不嚴,由天介質溶液的揮發(fā),會使?jié)舛茸兏?如果封存嚴的話,器皿會對待分析的吸附,所以濃度會變低的. 二一三、我們單位有一臺原子吸收，去年新買的．前不久我用它做鋁陽極中”鐵”含量，結果發(fā)現配置標準曲線線形雖然很好，但是吸廣度降低了１０倍，鐵的特征濃度２微克/毫升應該給出０.２８０左右吸光度，但我們只做到０.０２４左右．相同條件下，換另一臺儀器測量結果卻正常．還有我們用新儀器做其他元素卻很正常，求教原因，對結果是不是有很大影響. 1. 我覺得這非常奇怪的，如果一切都是按照標準操作的話是不應該出現這種情況的。個人覺得zui有可能的原因是：燃氣和助燃氣的比例，燃燒頭高度，所選用的狹縫寬度。 2. 1.燈電流,燈位 2.負高壓 3.入射狹縫 4.原子化器高度 5.霧化效率 二一四、原子吸收中，更改為低靈敏度的光電倍增管并擴大后面電信號的放大倍數后，會影響儀器的精密度嗎？ 提高電信號的放大倍數，就是提高增益，背景信號同樣增加。所以靈敏度會降低，測定較低含量的樣品的精密度會有所降低。 二一五、空心陰極燈和無極放電燈的區(qū)別? 1. 空心陰極燈是銳線光源，zui大的特點是輻射銳線光譜。對空心陰極燈性能的要求是：a.能發(fā)射待測元素的特征譜線，沒有陰極材料雜質元素或其他元素、陽極材料、充入的惰性氣體等發(fā)射譜線的重疊干擾b.在較低工作電流條件下，能輻射強度較大的特征譜線，譜線寬度窄，自吸效應小c.在特征譜線兩側的輻射背景低。在一定的光譜通帶內，要求大多數空心陰極燈輻射譜線兩側的輻射背景≤特征輻射譜線強度的1%;某些過渡元素或稀土元素等的背景輻射足夠弱,愈若愈好d. 特征輻射譜線強度穩(wěn)定性好e.燈的起輝電壓低，才能保證適用于各種不同原子吸收光譜儀，一般原子吸收儀器燈的供電頻率是200Hz,400 Hz或更高，每秒鐘燈要連續(xù)接通斷開數百次f.使用壽命長，可長期存放g.燈的輻射立體角要小，在使用效果上能達到空心陰極燈近似于一個點光源，可以使燈輻射的特征譜線能量接近全部從、原子化器內通過，并進入單色器分光系統(tǒng)。在上述7條中，以b,c,d,fzui為重要 2. 無極放電燈與空心陰極燈的主要區(qū)別，是將待測元素充填在一橢圓形或圓形石英管（直徑5~9mm,長25~35mm,厚1mm）內，石英管置于高頻線圈中心，二者之間牢靠固定，再安裝于一個絕緣套內。置于高頻線圈中心部位的石英管呈密封狀態(tài)，密閉前將少量待分析元素的化合物，通常為鹵化物，特別是碘化物，并充有幾毫米汞柱的惰性氣體。在高頻電場中，由高頻電場能量使石英管內產生氣體放電，并將管內惰性氣體原子激發(fā)。隨著放電的進行，石英管溫度升高，使金屬鹵化物蒸發(fā)和解離。待分析元素原子與被激發(fā)的惰性氣體原子之間發(fā)生碰撞而被激發(fā)發(fā)射特征輻射光譜。 這種燈操作簡單，預熱時間相對較短，穩(wěn)定性好。另外，這種燈只在27MHz的頻率下工作，供電電源較簡單。微波激發(fā)無極放電燈比之有更多有點：a.工作頻率高，輸入功率轉換為輻射的效率高，特征輻射強度大，有效使用壽命長b.石英管放置在微波諧振腔內，微波電磁場通過波導腔提供激發(fā)能量，既能調諧，使腔的工作頻率調至微波頻率，又能進行耦合調節(jié)使腔的負載與發(fā)生器相匹配，可在較廣泛的范圍內調節(jié)放電條件c.這種燈的價格較高 二一六、我測量了氧化鋅薄膜的吸收譜和透射譜,如何得到吸收系數.我想從吸收系數得到Eg 吸收普的縱坐標是透射光強和入射光強之比的對數值log（I/I0）在利用吸收公式可以算出來 二一七、石墨爐檢測白酒中鉛的含量出了問題，我用的是濕法消解,檢測的結果總比外邊檢的小,而是將近10倍,請各位指點. 1. 所用濕法消解方法不好，鉛易揮發(fā)損失。 2. 我們是把酒精先在水浴蒸發(fā)掉，然后用2%的硝酸定容。這樣可以避免酒精的干擾，另外加入硝酸是為了和標準曲線的酸度保持一致。（標準溶液是用2%硝酸稀釋的） 二一八、燈能量不足是否還可以使用,測定的吸光度是否還成比例. 1. 沒明白你指的是元素燈時間長了能量不足還是指元素燈正常的情況沒有調到能量100%。如果是后者，效果是一樣的，不影響測定。哪果是前者，則有兩種情況： 一：能量低，負高壓高，但是還算穩(wěn)定。可以用。 二：不穩(wěn)定，就不能用了。 2. 用是可以用，但靈敏度、信噪比都不好。燈能量低儀器會增加檢測器的增益，導致噪聲變大，不利于測定低含量的樣品?？梢赃m當的增大一下燈電流看看。 二一九、為什么我在使用原吸石墨爐時，都存在標準曲線線性不理想的問題，線性系數在0.88**-0.89**。 1. 現在石墨爐的背景校正一般采用SEEMAN,,如果是濃度范圍太大,其線性自然比較差點. 2. 原吸石墨爐線性范圍較窄，建議采用非線性校正做校正曲線。除標準加入法外，可以一律采用非線性校正。這樣可以保證相關系數在2個9以上，測定結果更為準確。如果不得不用線性校正，建議采用三磁場塞曼技術，可擴大線性范圍。 二二零、火焰原子吸收測礦石中高含量的銅鋅到底行不行啊,用次靈敏線測和化學法測還是有很大偏差,這是怎么回事啊? 1. 因為原子吸收適合于低含量的分析，而次靈敏線的低靈敏度會對準確度造成較大的影響。所以如果一定要測定高含量不是一件很簡單的事。對你的操作和器皿要求很高。取更少的樣量，用更大的容量瓶定容，減少稀釋倍數試試。 如果你把你的含量寫出來，效果可能會好一點。 2. 高含量銅鋅的測定，建議采用化學法。畢竟原子吸收適合測定低含量的。