頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。 目前頂空進樣器分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。但當頂空進樣器出現(xiàn)類似問題時,如何能更快更準的判斷具體故障原因呢?這就要求我們操作人員思路清晰,知道處理的順序及技巧:
1、儀器出現(xiàn)故障時間,使用條件是否和儀器正常時一致(是否修改參數、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進樣針堵塞,此時可以先確定閥循環(huán)設定時間是否正確;
2、如果更換過進樣口隔墊,重點確認下進樣針是否堵塞;
3、如果更換過GC毛細柱或操作流量,請和用戶確認載氣壓力調節(jié)的是否合適;
4、如果操作條件和以前保持一致,但無峰,直接GC進樣確認GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進入手動測試模式,確認電磁閥、六通閥等是否工作正常;
5、如果手動模式都正常,則通過做樣觀察否有堵塞現(xiàn)象:連接出口到水容器里,做樣時沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。